[發明專利]一種真空制備鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料的方法在審
| 申請號： | 201810092643.1 | 申請日： | 2018-01-31 |
| 公開（公告）號： | CN108455550A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發明（設計）人： | 姚耀春;黃小鵬;杜遠超;姜國強 | 申請（專利權）人： | 貴州仁聚業科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/45 | 分類號： | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 貴陽中工知識產權代理事務所 52106 | 代理人： | 劉安寧 |
| 地址： | 550300 貴州省*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 正極材料 磷酸鐵鋰 快速冷卻 鋰離子電池 混合物料 真空制備 活化 惰性保護氣體 按比例混合 批次穩定性 保護氣體 產品性能 分級包裝 工藝步驟 含量損失 恒溫焙燒 氣態產物 燒結 抽真空 二價鐵 混合料 真空爐 混料 球磨 振實 生產 | ||
【權利要求書】：
1.一種真空制備鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料的方法，其特征在于該方法是將各種反應原料稱量配料后，進行混料和機械活化處理，將干燥后的混合物料放入真空爐內燒結一定時間后快速冷卻即可得到高性能的磷酸鐵鋰正極材料；具體的工藝步驟如下：
（1）將鋰鹽、鐵鹽和磷鹽按照Li∶Fe∶P的摩爾比為0.95～1.05∶1∶1混合配料，然后經過球磨進行機械活化處理，得到混合物料；
（2）將混合料置于真空罐內，先將罐內抽成真空，然后注入保護氣體，在材料加熱、恒溫及冷卻過程中爐內始終保持抽真空及惰性氣氛狀態；如此循環直到待氧含量低于10×10-6為止，再在真空爐內恒溫焙燒；
（3）最后將恒溫焙燒后的物料隨爐提升快速冷卻后，進行分級包裝，即制得LiFePO4正極材料。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于第（1）步中，所述球磨是干法或濕法，球磨時間控制在2～10h；其中濕法球磨后的物料需進行干燥處理。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于第（2）步中，所述注入保護氣體是注入氮氣；所述恒溫焙燒的真空度控制在10～1000Pa，溫度控制在500℃～800℃, 焙燒時間控制在6～16h。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于第（3）步中，所述冷卻方式是外部風冷或水冷。
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