[發明專利]一種高強輕質超臨界流體微發泡材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810092621.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108329644A
• 公開（公告）日: 2018-07-27
• 發明（設計）人: 劉麗芳;蔡正波;賴瑞
• 申請（專利權）人: 福洹體育用品（蘇州）有限公司
• 主分類號: C08L53/02
• 分類號: C08L53/02;C08L23/00;C08L75/04;C08L1/02;C08K3/04;C08J9/12
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司 31001
• 代理人: 翁若瑩;王婧

本發明提供了一種高強輕質超臨界流體微發泡材料的制備方法，其特征在于，包括：將一定量的熱塑性彈性體材料與石墨烯、纖維素納米晶須均勻混合，形成TPE混合物；再將TPE混合物置于雙螺桿擠出機中熔融混合形成TPE混合物切片，然后放入發泡模具中密封，采用超臨界流體微發泡法制備TPE微發泡材料。本發明在TPE材料中加入了石墨烯及纖維素納米晶須，可顯著提高材料強度，并且能夠提高對超臨界CO₂的吸收率，顯著縮短聚合物達到飽和所需的時間，從而使這種高強輕質微發泡材料的工業制備成為可能。與現有同類產品相比，本發明采用新材料，所制備的產品具有強度高、重量輕的特點，適用于制作人體防護材料。

技術領域

本發明涉及一種高強輕質超臨界流體微發泡材料的制備方法，特別適用于制作人體防護材料，屬于新材料領域。

背景技術

超臨界流體是指處于臨界溫度以上、臨界壓力以下的流體；狹義上通常把處于臨界溫度以上而不論其壓力和密度是否超過臨界值狀態的流體都歸之為超臨界流體。超臨界流體的粘度和擴散系數接近氣體，而密度和溶劑化能力接近液體，其對溫度和壓力變化十分敏感。利用超臨界流體的獨特性質，可開發萃取、發泡、清洗、聚合、制備超細微粒等等新型技術。其中超臨界流體微發泡技術，是以超臨界流體為物理發泡劑，通過快速卸壓或者快速升溫，使待發泡聚合物體系進入熱力學不穩定狀態，從而誘導形成大量氣核進而得到微孔結構。所制備的微發泡聚合物具有小泡孔尺寸(0.1-10μm)和高泡孔密度(10⁹-10¹⁵個/cm³)的特點，與泡孔尺寸在毫米級的傳統聚合物泡沫相比，微發泡聚合物材料具有優異的力學性能、尺寸穩定性能、熱穩定性能、介電性能等，具有廣闊的應用空間。

發明內容

本發明的目的是提供一種高強輕質超臨界流體發泡材料的制備方法，解決材料強度低、發泡不勻及發泡倍率低的問題。

為了達到上述目的，本發明提供了一種高強輕質超臨界流體微發泡材料的制備方法，其特征在于，包括：將一定量的熱塑性彈性體材料(TPE)與石墨烯、纖維素納米晶須均勻混合，形成TPE混合物；再將TPE混合物置于雙螺桿擠出機中熔融混合形成TPE混合物切片，然后放入發泡模具中密封，采用超臨界流體微發泡法制備TPE微發泡材料。

優選地，所述的熱塑性彈性體材料為苯乙烯類(TPS)、聚乙烯類(TPO)以及聚氨酯類(TPU)熱塑性彈性體中的至少一種。

優選地，所述的TPE混合物的配比為：熱塑性彈性體材料質量比為80％-98％，石墨烯質量比為1％-10％，纖維素納米晶須質量比為1％-10％。

優選地，所述的超臨界流體微發泡法制備TPE微發泡材料的具體步驟包括：在發泡模具中充入超臨界流體，模具升溫至170-220℃，升溫速率為30-50℃/min，達到預定溫度后保溫10-30min，再迅速將溫度降低到100-120℃，降溫速率為25-60℃/min，并瞬間釋放模具內的壓力，TPE混合物迅速膨脹；待TPE混合物充滿模具空間后，即刻打開模具，TPE混合物繼續膨脹，直至體積穩定，形成TPE微發泡材料。

更優選地，所述的發泡模具與TPE混合物的體積比為2∶1-10∶1。

更優選地，所述的超臨界流體為超臨界CO₂。

優選地，所述的TPE微發泡材料的密度為30-70kg/m³，拉伸強度為2-5MPa，壓縮強度為0.5-3MPa。

優選地，所述的纖維素納米晶須的制備方法包括：采用農作物秸稈為原料，經堿性溶劑體系處理，再進行機械粉碎得到秸稈纖維粉末；將秸稈纖維粉末置于TEMPO氧化體系中進行處理，得到秸稈纖維粉末懸浮液，然后再進行離心處理、分散處理和冷凍干燥處理得到秸稈纖維素納米晶須。

所述的農作物秸稈為植物性農作物廢棄物，優選為水稻秸稈、小麥秸稈等等。