[發(fā)明專利]磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810092564.0
• 申請日: 2018-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN108258290B
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 車全通;劉雷;李子蘊(yùn);毛威;韓雪
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M8/1072
• 分類號(hào): H01M8/1072
• 代理公司: 沈陽優(yōu)普達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 21234
• 代理人: 張志偉

1.一種磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，按照以下步驟進(jìn)行：

（1）向1000ml的具塞試劑瓶加入400-600ml的二甲基亞砜、4-6g凱夫拉納米纖維、2-4g氫氧化鉀，攪拌5-7天形成濃度為9-11g/L的凱夫拉納米纖維均相溶液；

（2）在20-35℃下，在經(jīng)過食人魚溶液處理的玻璃片上滴加4-6ml凱夫拉納米纖維均相溶液，在旋涂機(jī)上以每分鐘500-1500轉(zhuǎn)的速度下旋涂15-25秒后，將玻璃片浸泡在去離子水中5-10秒；其中，食人魚溶液：濃度為98wt%的濃硫酸與濃度為30wt%過氧化氫按體積比7：3混合而成；

（3）在20-35℃下，在玻璃片上滴加1-3ml 碲化鎘水溶液，在75-85℃烘箱內(nèi)烘2-4小時(shí)后，再次滴加2-4 ml碲化鎘水溶液，繼續(xù)在75-85℃烘箱內(nèi)烘2-4小時(shí)；

（4）在20-35℃下，在玻璃片上滴加2-5 ml濃度為85wt%的磷酸溶液，在旋涂機(jī)上以每分鐘300-1000轉(zhuǎn)的速度下旋涂30-10秒；

（5）重復(fù)步驟（3），完成一層自組裝，記為(Kevlar-CdTe-PA)₁自組裝膜；

（6）重復(fù)（2）-（5）的步驟2-5次，得到具有3-6層自組裝結(jié)構(gòu)的 (Kevlar-CdTe-PA) _3-6復(fù)合膜；

（7）將 (Kevlar-CdTe-PA)_3-6復(fù)合膜從玻璃片上剝離出，在75-85℃烘箱內(nèi)烘1-3小時(shí)，記為(Kevlar-CdTe-PA)_3-6復(fù)合膜；

（8）在20-30℃下，將復(fù)合膜(Kevlar-CdTe-PA)_3-6浸泡在裝有質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%-85%磷酸水溶液的具塞容器中1-4天，得到(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/(40%-85%)PA復(fù)合膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，步驟（1）中，向1000ml的具塞試劑瓶加入500ml的二甲基亞砜、5g凱夫拉纖維、3g氫氧化鉀，攪拌5-7天形成濃度為10g/L的凱夫拉纖維均相溶液。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，步驟（2）中，在20-35℃下，在經(jīng)過食人魚溶液處理的玻璃片上滴加5ml凱夫拉納米纖維均相溶液，在旋涂機(jī)上以每分鐘500-1500轉(zhuǎn)的速度下旋涂20秒后，將玻璃片浸泡在去離子水中5-10秒。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，步驟（3）中，在20-35℃下，在玻璃片上滴加1-3ml 碲化鎘水溶液，在80℃烘箱內(nèi)烘2-4小時(shí)后，再次滴加2-4 ml碲化鎘水溶液，繼續(xù)在80℃烘箱內(nèi)烘2-4小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，步驟（7）中，將 (Kevlar-CdTe-PA)_3-6復(fù)合膜從玻璃片上剝離出，在80℃烘箱內(nèi)烘2小時(shí)，記為(Kevlar-CdTe-PA)_3-6復(fù)合膜。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，制備的(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/PA復(fù)合膜中，磷酸PA與其他物質(zhì)的質(zhì)量比為50%-130%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷酸摻雜的基于旋涂技術(shù)制備具有層層組裝結(jié)構(gòu)的高溫質(zhì)子交換膜方法，其特征在于，制備的(Kevlar-CdTe-PA)_3-6/(40-85%)PA復(fù)合膜厚度為30-100μm，每層自組裝膜的厚度為15-20μm。