[發(fā)明專利]一種2;5-二羥基-1;4-二噻烷含量的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810091333.8
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108344659A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉劍偉;丁翔
• 申請（專利權(quán)）人: 濰坊匯韜化工有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04;G01N31/16
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 呂翠蓮;李艷

本發(fā)明提供一種2,5?二羥基?1,4?二噻烷含量的檢測方法，將2,5?二羥基?1,4?二噻烷試樣加到碘量瓶中，加入100ml純化水和10ml硫酸溶液，溶解20?30分鐘，完全溶解后加入50ml碘溶液，混勻，用0.1040N的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色或者白色，為終點(diǎn)。該檢測方法比傳統(tǒng)的以2,5?二羥基?1,4?二噻烷基準(zhǔn)物作為對照物對比的氣相色譜檢測方法，不需要?dú)庀嗌V，不需要基準(zhǔn)物，具有設(shè)備投資少、檢測簡單快捷、數(shù)據(jù)平行穩(wěn)定、檢測成本低，易操作等特點(diǎn)，適合生產(chǎn)化檢測。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量的檢測方法，屬于精細(xì)化工品領(lǐng)域。

背景技術(shù)

傳統(tǒng)的2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量的檢測方法以2,5-二羥基-1,4-二噻烷基準(zhǔn)物作為對照物，按標(biāo)準(zhǔn)配制氣相色譜檢測溶液，通過氣相色譜自動(dòng)進(jìn)樣，對比檢測溶液濃度、產(chǎn)品峰面積、干燥失重等，得出試樣的含量，該方法所需條件高，而且存在儲存時(shí)間對基準(zhǔn)物含量的影響，稱量偏差、樣品濃度偏差，氣相色譜進(jìn)樣量偏差、色譜峰面積偏差等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明提供一種2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量的檢測方法，以實(shí)現(xiàn)以下發(fā)明目的：

（1）縮短2,5-二羥基-1,4-二噻烷的檢測時(shí)間；

（2）提高檢測方法的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案如下：

一種2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量的檢測方法，將2,5-二羥基-1,4-二噻烷試樣加到碘量瓶中，加入100ml純化水和10ml硫酸溶液，溶解20-30分鐘，完全溶解后加入50ml碘溶液，混勻，用0.1040N的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺黃色，加入1ml淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至無色或者白色，為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗(yàn)，通過與空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值和試樣的干燥失重，即可計(jì)算出2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量。

所述試樣，稱取量為0.1-0.4g。

試樣采用超聲波完全溶解。

所述硫酸溶液的濃度為0.5-4%（w/w）。

所述碘溶液的濃度為0.05N-0.2N。

所述淀粉指示劑的濃度為（0.5-2）%。

所述試樣，稱取量為0.25g。

所述硫酸溶液的濃度為2%（w/w）；所述碘溶液的濃度為0.1N；所述淀粉指示劑的濃度為10g/L。

本發(fā)明采用在稀硫酸的輔助下用純化水超聲溶解2,5-二羥基-1,4-二噻烷試樣，再用過量碘溶液與2,5-二羥基-1,4-二噻烷試樣完全反應(yīng)，多余未反應(yīng)的碘溶液用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，通過與空白實(shí)驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的差值和試樣的干燥失重，即可得出2,5-二羥基-1,4-二噻烷含量；該檢測方法比傳統(tǒng)的以2,5-二羥基-1,4-二噻烷基準(zhǔn)物作為對照物對比的氣相色譜檢測方法，不需要?dú)庀嗌V，不需要基準(zhǔn)物，具有設(shè)備投資少、檢測簡單快捷、數(shù)據(jù)平行穩(wěn)定、檢測成本低，易操作等特點(diǎn)。

根據(jù)碘的強(qiáng)氧化性，將2,5-二羥基-1,4-二噻烷溶解后，利用過量的碘溶液跟2,5-二羥基-1,4-二噻烷徹完全反應(yīng)，多余的未反應(yīng)的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，通過與空白試驗(yàn)消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液差值，可以計(jì)算出2,5-二羥基-1,4-二噻烷當(dāng)量數(shù)，從而計(jì)算出二噻烷的含量。

計(jì)算公式為：

V1—滴定試樣所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；

V2—滴定空白試驗(yàn)所用的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；