[發明專利]一種柔性疏水氧化硅氣凝膠的制備方法

在審

• 申請號: 201810091214.2
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108383129A
• 公開（公告）日: 2018-08-10
• 發明（設計）人: 孔勇;沈曉冬;張嘉月;董嫣然;陳穎
• 申請（專利權）人: 南京工業大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;袁正英

本發明屬于新材料的制備領域，涉及一種柔性疏水氧化硅氣凝膠的制備方法。本方法以甲基三烷氧基硅烷和正硅酸酯為硅源、醇為溶劑、去離子水為水解劑，通過加入醋酸促進水解、氨水促進聚合的兩步溶膠?凝膠工藝制備濕凝膠，濕凝膠經過溶劑置換和常壓干燥得到柔性疏水氧化硅氣凝膠。本發明所采用的常壓干燥工藝簡單、成本低，有利于大規模工業化生產，所制備的柔性疏水氧化硅氣凝膠具有良好的力學性能和疏水性能，可用于低溫環境、低溫設備的隔熱保溫以及水處理等領域。

技術領域

本發明屬于新材料的制備領域，尤其涉及一種柔性疏水氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術

作為一種納米多孔材料，氣凝膠具有三維納米多孔網絡結構，賦予其低密度、高比表面積、大孔隙率等特性，具有優異的隔熱、吸附、催化等性能，在工業生產、建筑節能、航空航天等領域有廣泛應用。傳統的SiO₂氣凝膠大多以正硅酸四乙酯為硅源，通過酸堿催化兩步溶膠-凝膠法和超臨界干燥工藝制備。一方面超臨界干燥工藝設備投入大、產能低；另一方面，傳統的SiO₂氣凝膠有強度低、脆性大和不耐水的缺點，極大地限制了SiO₂氣凝膠的使用。而柔性疏水氧化硅氣凝膠可以解決上述傳統SiO₂氣凝膠在生產和應用中的缺點。

發明內容

本發明的目的是為了改進現有SiO₂氣凝膠材料及生產技術的不足，而提供了一種柔性疏水氧化硅氣凝膠的制備方法。該柔性疏水氧化硅氣凝膠采用常壓干燥方法制備，且具有良好的柔性和疏水性，彌補了傳統SiO₂氣凝膠材料的性能和生產工藝上的不足。

本發明的技術方案為：一種柔性疏水氧化硅氣凝膠的制備方法，其具體步驟如下：

(1)20～50℃下，將甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去離子水在容器中攪拌混合均勻，然后加入醋酸繼續攪拌，再加入氨水繼續攪拌得混合液；其中甲基三烷氧基硅烷：硅酸酯：醇：水：醋酸：NH₃·H₂O的摩爾比為1:(0～0.4):(3.5～17.5):(2～10):(0.5～50):(0.074～0.37)；

(2)步驟(1)得到的混合液在20～50℃下進行溶膠-凝膠反應得到濕凝膠，濕凝膠繼續在溶膠-凝膠反應溫度下用有機溶劑進行溶劑置換，溶劑置換完成后將濕凝膠置于容器中于20～60℃下干燥，得到柔性疏水氧化硅氣凝膠。

優選步驟(1)中所述的甲基三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷或甲基三乙氧基硅烷中的一種。

優選步驟(1)中所述的硅酸酯為正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一種。

優選步驟(1)中所述的醇為甲醇或乙醇中的一種。

優選步驟(1)中將甲基三烷氧基硅烷、硅酸酯、醇、去離子水在容器中混合均勻攪拌時間為5～25min；加入醋酸后繼續攪拌時間為5～30min；加入氨水繼續攪拌時間為5～30min。

優選步驟(2)中所述的有機溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇或丙酮中的一種。

優選步驟(2)中進行溶劑置換時間為3～5天，期間每6～24小時更換一次溶劑。

優選步驟(2)中溶劑置換完成后將濕凝膠置于上表面開孔度10～90％、開孔尺寸0.2～0.7mm、長寬高尺寸為濕凝膠1.2～3倍的容器中干燥。優選步驟(2)中的干燥時間為1～7天。

有益效果：

本發明所涉及的柔性疏水氧化硅氣凝膠及其制備工藝具有以下特點：

(1)所采用的常壓干燥工藝解決了超臨界干燥工藝設備投入大、產能低的缺點。

(2)所制備的柔性疏水氧化硅氣凝膠彌補了傳統SiO₂氣凝膠強度低、脆性大、不耐水的不足。