[發明專利]一種還原N-雜芳烴化合物制備N-雜環類化合物的方法

在審

• 申請號: 201810091048.6
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108273538A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 張澤會;龔政;劉冰;池泉
• 申請（專利權）人: 中南民族大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J23/44;C07D215/06;C07D215/26;C07D217/02;C07D219/02;C07D221/10;C07D221/12;C07D241/42
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種還原N-雜芳烴化合物制備N-雜環類化合物的方法，其特征在于：用到一種氮摻雜碳材料負載鈀催化劑，所述催化劑以氮摻雜碳材料為骨架，骨架上負載活性組分單質鈀，所述催化劑中Pd元素的質量含量為1-3wt.％。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮摻雜碳材料負載鈀催化劑由以下方法制備而成：

(1)將質量比1:2-2:1的三聚氰胺和葡萄糖混合物加入到質量比為5-8:2-4的KCl和ZnCl₂混合物中，充分研磨均勻，在N₂保護下，升溫到200-300℃后保持4h，接著升溫至700-900℃后保持4-8h，洗滌、干燥，得到氮摻雜碳材料：CN材料，所述葡萄糖和KCl的質量比為1-2:5-8；

(2)將CN材料超聲分散在水中，取Na₂PdCl₄溶解在水中，然后將其加入上述CN材料分散液中，攪拌一小時后形成懸浮液，將NaBH₄的水溶液滴入上述懸浮液中攪拌12h，洗滌，真空干燥后得到氮摻雜碳材料負載鈀催化劑。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述CN材料、Na₂PdCl₄、NaBH₄加入量的比例為0.2g:12mg:2mmol。

4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)中的干燥條件為80℃干燥12h。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)中干燥條件為60℃真空干燥。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述還原N-雜芳烴化合物制備N-雜環類化合物方法的步驟是：將氮摻雜碳材料負載鈀催化劑、溶劑、N-雜芳烴化合物按比例20mg：10mL：0.5mmol-5mmol加入反應容器中，密封后充入1bar-40bar還原性氣體，在30-80℃下反應5-20h，得到還原產物。

7.根據權利要求6所述的方法，其特征在于：所述的還原性氣體為氫氣。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于：所述的溶劑為水、乙腈、無水乙醇、異丙醇、甲苯、正己烷和四氫呋喃中的一種。

9.根據權利要求8所述的方法，其特征在于：所述溶劑為甲苯或四氫呋喃或乙腈。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于：所述的N-雜芳烴化合物為和/或