[發(fā)明專(zhuān)利]一種甘氨酸的高效生產(chǎn)工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810090205.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108101799A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-06-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 嚴(yán)世佳;李增寅
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 嚴(yán)世佳
• 主分類(lèi)號(hào): C07C227/08
• 分類(lèi)號(hào): C07C227/08;C07C229/08;C01C1/16
• 代理公司: 廣西南寧公平知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 45104
• 代理人: 黃春蓮

1.一種甘氨酸的高效生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：在反應(yīng)器里加入溶劑和催化劑，所述溶劑為甲醇或質(zhì)量濃度為大于90％的甲醇水溶液或乙醇或質(zhì)量濃度為大于75％的乙醇水溶液，所述催化劑為烏洛托品或多聚甲醛；攪拌并加入氯乙酸銨，升溫至60℃～70℃，再滴加N,N-二異丙基乙胺或N,N-二乙基芐胺或N,N-二正丙基芐胺或N,N-二正丁基芐胺,于2小時(shí)內(nèi)加完，然后65℃～75℃保溫反應(yīng)2.5小時(shí)；

步驟二：步驟一反應(yīng)完成后，采用下述方法A或方法B得到甘氨酸產(chǎn)品：

方法A：所得反應(yīng)物降溫至40℃～50℃析出甘氨酸晶體，過(guò)濾，所得甘氨酸晶體再用甲醇或乙醇洗滌，干燥，得甘氨酸產(chǎn)品；

方法B：所得反應(yīng)物降溫至10℃～25℃析出甘氨酸晶體和銨鹽的混合物，所述銨鹽對(duì)應(yīng)為N,N-二異丙基乙胺鹽酸鹽或N,N-二乙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丁基芐胺鹽酸鹽，過(guò)濾，用氯仿洗滌除去銨鹽，干燥，得甘氨酸產(chǎn)品；

步驟三：當(dāng)步驟二采用方法A時(shí)，所述過(guò)濾液，降溫至5℃～25℃，對(duì)應(yīng)析出N,N-二異丙基乙胺鹽酸鹽或N,N-二乙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丁基芐胺鹽酸鹽，過(guò)濾，過(guò)濾母液補(bǔ)加催化劑烏洛托品或多聚甲醛，補(bǔ)加催化劑的質(zhì)量為步驟一催化劑原加入質(zhì)量的0.0％～15％，用于循環(huán)生產(chǎn)甘氨酸；

當(dāng)步驟二采用方法B時(shí)，蒸餾氯仿洗滌液，回收氯仿溶劑，蒸餾剩余物對(duì)應(yīng)為N,N-二異丙基乙胺鹽酸鹽或N,N-二乙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丁基芐胺鹽酸鹽；

步驟四：把步驟三所得的N,N-二異丙基乙胺鹽酸鹽或N,N-二乙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丙基芐胺鹽酸鹽或N,N-二正丁基芐胺鹽酸鹽，加入20℃～50℃氨水中攪拌或水中攪拌并同時(shí)通入氨氣，對(duì)應(yīng)分離回收上層的N,N-二異丙基乙胺或N,N-二乙基芐胺或N,N-二正丙基芐胺或N,N-二正丁基芐胺；水層經(jīng)濃縮，降溫至-10℃～10℃，結(jié)晶析出氯化銨，過(guò)濾分離，母液重復(fù)用于步驟四。

2.如權(quán)利要求1所述的一種甘氨酸的高效生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟一加入氯乙酸銨也可通過(guò)加入氯乙酸同時(shí)通入氨氣制備氯乙酸銨，氯乙酸與氨的摩爾比為1:(1～1.2)。

3.如權(quán)利要求1所述的一種甘氨酸的高效生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟一加入氯乙酸銨與N,N-二異丙基乙胺或N,N-二乙基芐胺或N,N-二正丙基芐胺或N,N-二正丁基芐胺的摩爾比為1:1。

4.如權(quán)利要求1所述的一種甘氨酸的高效生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述步驟一溶劑的重量是氯乙酸銨重量的2～7倍，烏洛托品或多聚甲醛與氯乙酸銨的重量比是1∶10～1∶3。