[發明專利]一種微納米纖維素復合物、及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 201810090001.8
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN110092947B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發明（設計）人: 張金柱;王鵬輝;唐地源;張安;劉頂;梁蒙蒙
• 申請（專利權）人: 山東省圣泉生物質石墨烯研究院
• 主分類號: C08L1/02
• 分類號: C08L1/02;C08L97/00;C08L5/14;C08K5/21;C08K3/04;C08J3/20
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 鞏克棟

本發明涉及一種微納米纖維素復合物的制備方法，所述方法包括如下步驟：(1)向尿素水溶液中加入石墨原料和含有木質素的纖維素原料，得到混合原料分散液；(2)將混合原料分散液機械剝離，得到微納米纖維素復合物分散液；可選地，除去所述微納米纖維素復合物分散液的溶劑得到微納米纖維素復合物。本發明用尿素輔助對石墨材料和含有木質素的纖維素原料的剝離，之后利用剝離下來的物料進一步剝離剩余原料，不需要使用其他化學插層劑，環保且易操作；本發明制備得到的微納米纖維素復合物在非水性溶劑中表現出良好的分散性，提高了微納米纖維素復合物與聚合物材料的相容性。

技術領域

本發明屬于納米材料的制備領域，具體涉及一種微納米纖維素復合物、及其制備方法和用途。

背景技術

石墨烯是一種由單層sp2雜化碳原子組成的蜂窩狀結構的二維材料。自從2004年被發現起，石墨烯就成為了科學界的一大研究熱點。石墨烯因其獨特的結構，極高的機械強度，優良的傳熱導電性能、巨大的比表面積等優異的性能，使它在電池材料、儲能材料、電子器件、復合材料等領域具有廣泛的應用前景。

石墨烯常見的制備方法有機械剝離法、氧化還原法和化學沉積法等。機械剝離法是利用物體與石墨片的摩擦從石墨片表面逐層剝離得到石墨烯片，這種方法簡單易行，但該方法還存在剝離效率低，時間長的問題，一度被認為無法工業化量產，因此需要添加插層劑以提高剝離效率。

CN 102874797A公開了一種大規模制備高質量石墨烯的方法，以可溶性鹽類化合物作為剝離劑，然后通過超聲處理得到石墨烯。該方法制備條件溫和，操作簡單，容易實現規模化生產。但可溶性鹽作為剝離劑，不能有效破壞石墨烯片層間的相互作用，從而影響石墨烯的剝離效率。CN 105523549 A公開了一種用于機械剝離法制備石墨烯的剝離劑及應用，采用70～80％的聚合有機質，5～15％的有機發泡劑和10～20％的載體作為剝離劑，機械剝離制備石墨烯，所得石墨烯產率高，結構缺陷小，可以明顯縮短機械剝離制備石墨烯的時間。但所用剝離劑不環保，并且插層效果和對石墨烯助分散效果不明顯。

由天然纖維素制備的納米纖維素不但具有巨大的比表面積、高親水性、高楊氏模量、高強度、良好的生物可降解性與生物相容性以及穩定的化學性能，還具有巨大的化學改性潛力，在造紙、吸附材料、電池隔膜和高性能復合材料等領域顯示出巨大的應用前景。

本領域將石墨烯和納米纖維素復合，期望能夠增強基體材料的強度，但是由于兩者與有機基材的相容性差，在有機基材中容易團聚，分散不均勻，反而造成基材強度的下降。

本領域需要開發一種能夠環保高效制備石墨烯和納米級纖維素復合物的方法，且制備得到的產品與有機基材具有良好的相容性。

發明內容

本發明的目的在于提供一種微納米纖維素復合物的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)向尿素水溶液中加入石墨原料和含有木質素的纖維素原料，得到混合原料分散液；

(2)將混合原料分散液機械剝離，得到微納米纖維素復合物分散液；

可選地，除去所述微納米纖維素復合物分散液的溶劑得到微納米纖維素復合物。

在本發明中，尿素在初期能夠對石墨和/或含有木質素的纖維素原料進行剝離得到少量的石墨烯和/或微納米木質素纖維素，隨后剝離下來的石墨烯和/或微納米木質素纖維素能夠繼續作為插層劑對原料進行剝離，例如剝離下來的石墨烯可以剝離含有木質素的纖維素原料得到微納米木質素纖維素，而剝離下來的微納米木質素纖維素可以剝離石墨原料得到石墨烯。

在本發明提供的微納米纖維素復合物的制備方法中，尿素起到輔助剝離作用，后續石墨烯作為插層劑剝離含有木質素的纖維素原料，而微納米木質素纖維素又作為插層劑剝離石墨原料。