[發明專利]一種N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法

有效

• 申請號: 201810089860.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN110092724B
• 公開（公告）日: 2021-08-31
• 發明（設計）人: 周永波;蘇樂斌;潘能;劉立鑫;董建玉;尹雙鳳
• 申請（專利權）人: 湖南大學
• 主分類號: C07C209/60
• 分類號: C07C209/60;C07C211/57;C07C211/59;C07C213/02;C07C217/94;C07D333/20;C07D319/22;C07B43/04
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1.一種N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法，包含下述步驟：

取末端炔烴類化合物、鄰溴苯乙酮衍生物、N,N-二甲基酰胺類化合物、銅催化劑、堿試劑、水為溶劑置于反應容器中，混合；其中所述的末端炔烴類化合物的結構式如下所示：

R¹是苯基或4-氟苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-乙酰氨基苯基、萘基、噻吩基、正己基、正辛基；

所述的鄰溴苯乙酮衍生物的結構式如下所示：

R²是H、F、Cl、Br、二甲胺基、甲基、甲氧基；

所述的N,N-二甲基酰胺類化合物是N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰基乙酰胺中的至少一種；

所述的銅催化劑是選自氯化亞銅、溴化亞銅、碘化亞銅中的至少一種；

在氮氣氛圍下，于反應溫度為100～130℃下，持續攪拌反應20～30小時，反應結束后冷卻至室溫，用飽和氯化銨溶液洗滌，然后用乙酸乙酯萃取，干燥，減壓蒸餾濃縮除去溶劑，粗產品經柱色譜分離，即得N,N-二甲基-1-萘胺類化合物，具有以下結構式：

。

2.根據權利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述的堿試劑是叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述的末端炔烴類化合物選自苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-乙炔基甲苯、4-甲氧基苯乙炔、3-乙酰氨基苯乙炔、1-萘乙炔、3-乙炔基噻吩、1-辛炔、1-癸炔。

4.根據權利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法，其特征在于，所述的鄰溴苯乙酮衍生物是鄰溴苯乙酮、2-溴-4-氟苯乙酮、2-溴-5-氯苯乙酮、2',4'-二溴苯乙酮、1-(2-溴-4-甲氧基苯基)乙酮中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的N,N-二甲基-1-萘胺類化合物的制備方法，其特征在于，其特征在于，銅催化劑、堿試劑、末端炔烴類化合物、鄰溴苯乙酮衍生物、N,N-二甲基酰胺類化合物之間的摩爾比為0.1～0.2:1.0～3.0：1：1.0～3.0：1.0～2.0；反應溫度為100～130℃，反應時間為20～30h。