[發明專利]金紅石型二氧化鈦納米晶、其制備方法與應用

有效

• 申請號: 201810089500.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN109553128B
• 公開（公告）日: 2021-04-16
• 發明（設計）人: 藺洪振;廖文明;張躍鋼;李宛飛;劉美男;肖清波;李付錦
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王茹;王鋒

本發明公開了一種金紅石型二氧化鈦納米晶、其制備方法與應用。所述的制備方法包括：按摩爾劑量比將鋅離子溶液與無定型二氧化鈦的分散液均勻混合，形成混合液，之后進行溶劑熱反應或水熱反應，使鋅離子摻雜至無定型二氧化鈦的納米晶體中，形成三鈦酸鋅氧化物納米晶體，之后在其表面包覆碳材料，并煅燒進行碳熱還原反應，同時鋅離子誘導材料沿著金紅石型二氧化鈦晶體結構生長，獲得金紅石型二氧化鈦納米晶。本發明采用鋅離子摻雜將二氧化鈦在高溫燒結過程中轉換成金紅石型二氧化鈦，有利于采用簡單的手段控制二氧化鈦的形貌，可減少Ti、Zn兩種金屬離子對材料結構可控性的影響，有益于避免對能源物質的浪費，應用前景廣泛。

技術領域

本發明涉及一種金紅石型二氧化鈦納米晶的制備，特別涉及一種基于按摩爾劑量比將鋅離子摻雜二氧化鈦用于合成金紅石型二氧化鈦納米晶的制備方法，以及其在鋰離子電池負極和光催化等能源材料中的應用，屬于可再生能源材料合成技術領域。

背景技術

如何獲得結構均一有序的納米材料？毋庸置疑，模板法是用于獲得均一有序材料的最佳合成方法之一，其相關的定義為以模板為主體構型或載體去控制、影響以及修飾材料的形貌，并可控制尺寸，以達到決定材料性質的一種合成方法。然而，模板法用于合成結構均一的金紅石型二氧化鈦是一個值得研究的課題。

金紅石型二氧化鈦作為一種具有穩定熱結構的材料廣泛地應用于能源器件、光催化器件等用途。目前，合成金紅石型二氧化鈦納米晶的方法主要有一步水熱法和直接高溫熱處理。然而，水熱法直接合成金紅石型二氧化鈦會受到溶劑和添加離子的影響形成不同結構的納米材料，但是未必能完全滿足我們所需要的結構形貌，使得材料結構的可控性下降。直接高溫熱處理可能會導致高耗能，同時獲得的材料結構坍塌且比表面積下降，使得其沒有良好的應用前景。從目前所獲得的信息可知，這些合成方法存在著很多的弊端。

發明內容

本發明的主要目的在于基于我們前期工作基礎上，提供一種金紅石型二氧化鈦納米晶及其制備方法，以克服現有技術的不足。

本發明的另一目的在于提供前述金紅石型二氧化鈦納米晶的應用。

本發明實施例提供了一種金紅石型二氧化鈦納米晶的制備方法，其包括：

按摩爾劑量比(或稱為趨于摩爾劑量比，其誤差源于稱量、移液體、清洗和離心等實驗過程中的問題所造成)將鋅離子溶液與無定型二氧化鈦的分散液均勻混合，并于40℃～80℃攪拌6h～120h，形成混合液，之后進行溶劑熱反應或水熱反應，使鋅離子摻雜至無定型二氧化鈦的納米晶體中，形成三鈦酸鋅氧化物納米晶體，之后在所述三鈦酸鋅氧化物納米晶體表面包覆碳材料，并于750℃～1000℃煅燒進行碳熱還原反應，獲得金紅石型二氧化鈦納米晶，其中，所述溶劑熱反應或水熱反應的溫度為80℃～160℃，時間為6h～120h。

其中，所述摩爾劑量比又可稱為趨于摩爾劑量比，其誤差源于稱量、移液體、清洗和離心等實驗過程中的問題所造成。

在一些實施例中，所述鋅離子溶液中鋅元素與二氧化鈦中鈦元素的摩爾質量比與所述三鈦酸鋅氧化物納米晶體中的金屬元素比例一致。

在一些實施例中，所述制備方法還包括：在空氣氣氛或保護性氣氛下，將所述三鈦酸鋅氧化物納米晶體于300℃～600℃進行燒結。

進一步地，所述制備方法還包括：將無定型二氧化鈦均勻分散于分散劑中，形成濃度為0.05mg/mL～60mg/mL的無定型二氧化鈦的分散液。

進一步地，所述制備方法還包括：將鋅離子化合物溶于溶劑中，形成濃度為0.01wt％～50wt％的鋅離子溶液。

進一步地，所述制備方法包括：采用水熱法將碳材料包覆于所述三鈦酸鋅氧化物納米晶體表面。

本發明實施例還提供了由前述方法制備的金紅石型二氧化鈦納米晶，其具有單一晶體結構。