[發(fā)明專利]球形氮化鈦的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810089384.7
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN108163821B
• 公開（公告）日: 2019-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴奇;廖先杰;張樹立
• 申請（專利權(quán)）人: 攀枝花學(xué)院
• 主分類號: C01B21/076
• 分類號: C01B21/076
• 代理公司: 51226 成都希盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 張徭堯;柯海軍

本發(fā)明涉及球形氮化鈦的制備方法，具體涉及利用射頻等離子體粉末生產(chǎn)設(shè)備制備球形氮化鈦的方法。本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種球化率高的球形氮化鈦的制備方法。本發(fā)明方法采用射頻等離子體設(shè)備為反應(yīng)裝置，以氫化鈦粉為原料，以氮?dú)鉃榉磻?yīng)氣體，一步制備得到氮化鈦粉末，其工藝流程短、反應(yīng)時間極短，大大提高了生產(chǎn)效率，獲得的產(chǎn)品無雜質(zhì)污染，制備工藝簡單，對原料要求較低，為實(shí)現(xiàn)球形氮化鈦粉末的工業(yè)化生產(chǎn)奠定了基礎(chǔ)。采用本發(fā)明方法制備得到的球形氮化鈦粉末，球化率和氮化率都很高。制備原料不需要大量的破碎，其產(chǎn)物粒徑小。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及球形氮化鈦的制備方法，具體涉及利用射頻等離子體粉末生產(chǎn)設(shè)備制備球形氮化鈦的方法。

背景技術(shù)

金屬化合物TiN具有許多優(yōu)良的物理及化學(xué)性能，它抗腐蝕性、抗磨損性及抗氧化性都非常優(yōu)良，具有較高的熔點(diǎn)(3205℃)和硬度1990(×9.8N/mm²)。TiN沉積在首飾和燈具上既可以達(dá)到美觀效果，又能增強(qiáng)耐磨性能，是代替目前廣泛使用的WC的潛在材料，可以大大降低材料應(yīng)用的成本。TiN化合物具有較高的生物兼容性，在臨床醫(yī)學(xué)和口腔醫(yī)學(xué)方面也具有很高的應(yīng)用價值。此外TiN也可用作制造坩堝、切削刀具、添加劑等。TiN粉末的應(yīng)用廣度和深度與它所擁有的優(yōu)異性能極不相稱，有待人們研究開發(fā)，可以預(yù)示，氮化鈦粉末將會成為世紀(jì)新材料。

隨著對TiN研究的不斷深入，制備TiN粉末的方法也越來越多。傳統(tǒng)的TiN粉末制備方法，如：金屬鈦粉氮化法、二氧化鈦碳熱還原氮化法、氣相法等得到的TiN粉末形狀不規(guī)則，流動性較差，使用性能大打折扣，而且氮化率不高，氮化時間較長，粒徑范圍較寬，能源消耗大。到目前為止，還沒有行之有效而且含蓋以上問題的解決辦法。

與非球形的氮化鈦粉末相比，球形氮化鈦的機(jī)械性能在各個方向都是一樣的，在粉末冶金和3D打印中更容易獲得性能優(yōu)異的產(chǎn)品。因此，急需一種制備工藝簡單，球化率高球形氮化鈦的制備方法。

專利200410072553.4公開了一種反應(yīng)等離子噴涂納米晶氮化鈦粉末的方法，采用等離子噴槍來進(jìn)行噴涂，具體包括的主要步驟是：鈦粉裝入送粉器，送入混合離子氣體、向反應(yīng)室中通氮?dú)猓外伔鄯勰┻M(jìn)入焰流，向盛水的容器中噴涂和收集，采用該方法，能夠得到直徑為30～100nm的氮化鈦粉末顆粒，但是，該方法需要純鈦粉為原料，先期需要制備不同粒徑的鈦粉末顆粒，再來進(jìn)行氮化。制備工藝復(fù)雜，設(shè)備要求高。更重要的是，純鈦粉在空氣中易氧化，形成鈦氧化物。這對于氮化來說是不利的。另外，純鈦粉的自燃危險(xiǎn)要大很多，生產(chǎn)的安全要求更高。送鈦粉粉末進(jìn)入焰流，向盛水的容器中噴涂和收集過程中，其能量損失大。且得到的氮化鈦球形度不好，球化率需要進(jìn)一步的提高。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上缺陷，本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供一種制備工藝簡單，球化率高的球形氮化鈦的制備方法。

本發(fā)明球形氮化鈦的制備方法，采用射頻等離子體設(shè)備制備得到，具體包括如下步驟：

a、起弧：以氬氣為電離氣體起弧，同時將氮?dú)鈴纳漕l等離子體設(shè)備的保護(hù)氣體入口處通入；控制射頻等離子設(shè)備的工作電壓為5～15kV，功率為30～200kW；

b、送料：待弧穩(wěn)定后，控制通入的氬氣和氮?dú)獾牧髁勘葹?:20～10:1，然后由送料裝置送入氫化鈦粉，得到球形氮化鈦。

優(yōu)選的，a步驟中，待弧穩(wěn)定后，將電離氣體變?yōu)闅鍤夂偷獨(dú)獾幕旌蠚怏w。

優(yōu)選的，所述氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w中，氬氣和氮?dú)獾捏w積比為1:5～10:1。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氬氣和氮?dú)獾幕旌蠚怏w中，優(yōu)選氬氣和氮?dú)獾捏w積比為1:2～3:1。

優(yōu)選的，b步驟中，氫化鈦粉的粒徑為10～400μm。

進(jìn)一步優(yōu)選的，所述氫化鈦粉采用振動進(jìn)料，其振幅為10～80％。