[發明專利]季鏻鹽化合物、制備方法及其在電致化學發光生物檢測中的應用

在審

• 申請號: 201810087140.5
• 申請日: 2018-01-30
• 公開（公告）號: CN110095453A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 馬科鋒;楊陽;劉勇;洪伽金;鄭晨昱
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: G01N21/76
• 分類號: G01N21/76;G01N27/26;G01N27/30;C07F9/54;C09K11/06
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

1.季鏻鹽化合物，為1,12-雙(三辛基溴化鏻)十二烷，其分子結構式如下：

2.根據權利要求1所述的季鏻鹽化合物的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

將1,12-二溴十二烷與三辛基膦混合，溶于三氯甲烷中，通入N₂除氧，在密閉條件下，于60～70℃回流攪拌48～72h，反應結束后冷卻至室溫，旋蒸去除溶劑，加入乙酸乙酯，并加熱至回流狀態，然后冷卻至室溫，在-20～-10℃下靜置8～12h，抽濾，重復重結晶步驟2～3次，烘干，得到季鏻鹽化合物1,12-雙(三辛基溴化鏻)十二烷。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的1,12-二溴十二烷與三辛基膦按摩爾比為1:2.2～2.6。

4.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的回流時間為30～60min。

5.基于權利要求1所述的季鏻鹽化合物的C₁₂H₂₄(P⁺(C₈H₁₇)₃Br^-)₂/ZnTCPP電極，其特征在于，構建方法如下：

將季鏻鹽-甲醇溶液與ZnTCPP-甲醇溶液超聲混合均勻，吸取季鏻鹽/ZnTCPP-甲醇混合溶液修飾到潔凈的玻碳電極表面，置于避光干燥處自然晾干，形成薄膜層，得到C₁₂H₂₄(P⁺(C₈H₁₇)₃Br^-)₂/ZnTCPP電極。

6.根據權利要求5所述的C₁₂H₂₄(P⁺(C₈H₁₇)₃Br^-)₂/ZnTCPP電極，其特征在于，所述的季鏻鹽-甲醇溶液的濃度為9.5～10.5mmol/L，所述的ZnTCPP-甲醇溶液的濃度為0.10～0.11mmol/L。

7.根據權利要求5或6所述的C₁₂H₂₄(P⁺(C₈H₁₇)₃Br^-)₂/ZnTCPP電極在H₂O₂檢測中的應用，其特征在于，具體方法為：

將C₁₂H₂₄(P⁺(C₈H₁₇)₃Br^-)₂/ZnTCPP電極置于待檢測樣品的緩沖溶液中，檢測其ECL信號。

8.根據權利要求7所述的應用，其特征在于，所述的緩沖液為pH為7.4的HEPES溶液，檢測參數為：高電位：0V；低電位：-1.7V；初始電位：0V；掃描速度：100mV·s^-1；靈敏度：10^-6A·V^-1；光電倍增管偏置電壓：1000V；放大級數：3；對電極：鉑電極；參比電極：Ag/AgCl，填充液為飽和KCl溶液；工作電極為玻碳電極。