[發(fā)明專利]硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810086455.8
• 申請(qǐng)日: 2018-01-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108295870B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-10-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李文獻(xiàn);葛日月;何小芳;于上家;康吉祥;胡業(yè)旻;朱明原;李瑛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/051
• 分類號(hào): B01J27/051;C25B1/04;C25B11/06
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將氧化石墨烯溶于去離子水中，并進(jìn)行超聲分散，得到氧化石墨烯分散液；將可溶性金屬鹽溶于上述分散液中，充分?jǐn)嚢韬箪o置氧化石墨烯-可溶性金屬鹽混合液，取下層沉淀洗滌至少一次，干燥、研磨，得到金屬離子摻雜的氧化石墨烯粉末；

(2)將在所述步驟(1)中制備金屬離子摻雜的氧化石墨烯粉末超聲分散在去離子水中，再加入硫化物前驅(qū)體鹽溶液，并對(duì)混合液進(jìn)行攪拌，在充分混合后再加入硫脲，制成反應(yīng)物混合溶液，再將反應(yīng)物混合溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯釜中密封，并在100–250℃下進(jìn)行水熱反應(yīng)至少16小時(shí)，得到黑色沉淀產(chǎn)物；

(3)將在所述步驟(2)中制備黑色沉淀用水和乙醇洗滌至少一次后，干燥得到黑色固體粉末，即為硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑；

在所述步驟(1)中，所述可溶性金屬鹽采用可溶性的鎳鹽、銅鹽、鋅鹽中的任意一種鹽或任意幾種的混合鹽；

在所述步驟(2)中，所述硫化物前驅(qū)體鹽采用鉬酸根鹽、硫鉬酸根鹽中的任意一種可溶性鹽或二者的可溶性混合鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(1)中，氧化石墨烯與可溶性金屬鹽的質(zhì)量比為1:1～10:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(2)中，氧化石墨烯與硫化物前驅(qū)體鹽的質(zhì)量比為1:1～1:10。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(2)中，硫脲中的S與硫化物前驅(qū)體鹽中的金屬M(fèi)的摩爾濃度比為6:1～2:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(2)中，在反應(yīng)物混合溶液，硫化物前驅(qū)體鹽的摩爾濃度為0.015～0.15mol/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(1)中，在氧化石墨烯-可溶性金屬鹽混合液中，金屬離子濃度為4×10^-4～7×10^-3mol/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(1)中，在氧化石墨烯分散液中，氧化石墨烯的濃度為0.5～1.5mg·mL^-1。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述硫化物-石墨烯復(fù)合材料光電催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在所述步驟(1)中，在氧化石墨烯-可溶性金屬鹽混合液中，金屬鹽和氧化石墨烯的總濃度為1～5mg·mL^-1。