[發(fā)明專利]利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810086327.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-13 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108163867A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-06-15 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 李文獻(xiàn);康吉祥;付思瑋;何小芳;于上家;胡業(yè)旻;朱明原;李瑛 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01B35/04 | 分類號(hào)： | C01B35/04;H01B12/00 |
| 代理公司： | 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205 | 代理人： | 顧勇華 |
| 地址： | 200444*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說(shuō)明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨烯 硼粉 原位包覆 氧化石墨烯 二硼化鎂超導(dǎo)塊材 混合溶液 前驅(qū)體 擴(kuò)散 氧化石墨烯水溶液 二硼化鎂超導(dǎo)體 二硼化鎂塊材 水熱反應(yīng)釜 復(fù)合 致密 沉淀真空 復(fù)合工藝 后熱處理 均勻包覆 去離子水 水熱反應(yīng) 可控的 連接性 中密封 鐵管 釘扎 晶界 鎂粉 置入 裝入 還原 收縮 團(tuán)聚 | ||
1.一種利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)制備出氧化石墨烯水溶液；
(2)將在所述步驟(1)中制備的氧化石墨烯水溶液、硼粉和去離子水進(jìn)行均勻混合，得到硼粉與氧化石墨烯混合溶液；
(3)將在所述步驟(2)中制備的硼粉與氧化石墨烯混合溶液置入水熱反應(yīng)釜，通過(guò)水熱反應(yīng)使氧化石墨烯受熱分解還原為石墨烯，并使還原產(chǎn)物石墨烯與硼粉進(jìn)行復(fù)合，再將復(fù)合產(chǎn)物離心分離，然后取沉淀進(jìn)行真空干燥，得到石墨烯原位包覆硼粉；
(4)將在所述步驟(3)中制備的石墨烯原位包覆硼粉制成所需形狀的前驅(qū)體塊體；
(5)按照硼和鎂的原子比為2:1的比例，將在所述步驟(4)中制備的前驅(qū)體塊體與鎂粉裝入鐵管中，并對(duì)鐵管兩端進(jìn)行密封，得到前驅(qū)體塊體和硼粉混合的裝管復(fù)合體，然后采用擴(kuò)散法，將裝管復(fù)合體置入擴(kuò)散熱處理爐中，在非氧化保護(hù)氣氛下對(duì)前驅(qū)體塊體和硼粉混合物進(jìn)行熱處理，得到塊狀二硼化鎂超導(dǎo)體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)制備出氧化石墨烯水溶液；
(2)將在所述步驟(1)中制備的氧化石墨烯水溶液、硼粉和去離子水進(jìn)行均勻混合，得到硼粉與氧化石墨烯混合溶液，其中所述氧化石墨烯質(zhì)量為硼粉質(zhì)量的0.01～20wt.％；
(3)將在所述步驟(2)中制備的硼粉與氧化石墨烯混合溶液置入水熱反應(yīng)釜，控制水熱反應(yīng)溫度為50～250℃，水熱反應(yīng)持續(xù)時(shí)間為5min～50h，通過(guò)水熱反應(yīng)使氧化石墨烯受熱分解還原為石墨烯，并使還原產(chǎn)物石墨烯與硼粉進(jìn)行復(fù)合，再將復(fù)合產(chǎn)物離心分離，然后取沉淀進(jìn)行真空干燥，得到石墨烯原位包覆硼粉；
(4)將在所述步驟(3)中制備的石墨烯原位包覆硼粉制成片狀的前驅(qū)體塊體；
(5)按照硼和鎂的原子比為2:1的比例，將在所述步驟(4)中制備的前驅(qū)體塊體與鎂粉裝入鐵管中，并對(duì)鐵管兩端進(jìn)行密封，得到前驅(qū)體塊體和硼粉混合的裝管復(fù)合體，然后采用擴(kuò)散法，將裝管復(fù)合體置入擴(kuò)散熱處理爐中，在非氧化保護(hù)氣氛下對(duì)前驅(qū)體塊體和硼粉混合物進(jìn)行熱處理，控制擴(kuò)散熱處理的熱制度為，熱處理溫度為500～1200℃，熱處理升溫速度為1～100℃/min，熱處理保溫時(shí)間為0.5～24h，最后以降溫速度為1～100℃/min隨爐冷卻至室溫，得到塊狀二硼化鎂超導(dǎo)體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，氧化石墨烯水溶液、硼粉和去離子水進(jìn)行均勻混合的方式采用超聲攪拌和機(jī)械攪拌中的任意一種或者二者的混合攪拌方式。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，氧化石墨烯水溶液、硼粉和去離子水進(jìn)行均勻混合的方式采用超聲攪拌和機(jī)械攪拌的混合攪拌方式，持續(xù)攪拌時(shí)間為6～24h，其中超聲攪拌采用的超聲功率為200～1000W。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，進(jìn)行氧化石墨烯水溶液、硼粉和去離子水進(jìn)行均勻混合時(shí)，首先取硼粉加入去離子水中，采用超聲攪拌和機(jī)械攪拌同時(shí)進(jìn)行將其分散，隨后持續(xù)混合攪拌，得到硼粉分散液；量取在所述步驟(1)中制備的氧化石墨烯水溶液，將其稀釋后逐滴緩慢滴入保持混合攪拌的硼粉分散液中，直至氧化石墨烯水溶液滴加完畢，再保持超聲攪拌至少5min；隨后停止超聲攪拌，得到硼粉與氧化石墨烯混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，在所述步驟(5)中，進(jìn)行擴(kuò)散熱處理的非氧化保護(hù)氣氛采用惰性保護(hù)氣體氣氛、還原性保護(hù)氣體氣氛或真空狀態(tài)環(huán)境。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述利用石墨烯原位包覆硼粉通過(guò)鎂擴(kuò)散法制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，控制所述氧化石墨烯質(zhì)量為硼粉質(zhì)量的3～10wt.％。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于上海大學(xué)，未經(jīng)上海大學(xué)許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201810086327.3/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
- 一種易氧化金屬納米材料的連續(xù)制備和原位包覆裝置
- 一種三氧化鉬原位包覆摻氮碳納米管復(fù)合電極材料及其制備方法和應(yīng)用
- 一種電化學(xué)原位聚合包覆再生鎳鈷錳三元電池電極的方法
- 一種原位析出氧化物包覆鋰離子電池正極材料及其制備方法及應(yīng)用
- 利用類石墨相氮化碳原位包覆硼粉制備二硼化鎂超導(dǎo)線材的方法
- 利用類石墨相氮化碳原位包覆硼粉制備二硼化鎂超導(dǎo)塊材的方法
- 一種金屬軟磁復(fù)合材料的原位鈍化絕緣包覆處理方法
- 一種原位包覆紅磷阻燃劑、基于原位包覆紅磷阻燃劑的阻燃聚酰胺材料及其制備方法
- 一種抗氧化微納銅材料的制備方法
- 一種原位包覆鋰離子電池正極材料的改性方法
