[發(fā)明專利]高鎢鉬回收料中鉬含量測(cè)定的化學(xué)分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810086138.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN108375551B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 加明;胡秀英;周春燕;張敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都虹波鉬業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N21/31
• 分類號(hào): G01N21/31
• 代理公司: 蘇州中合知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32266
• 代理人: 趙曉芳

1.高鎢鉬回收料中鉬含量測(cè)定的化學(xué)分析方法，其特征在于，根據(jù)高鎢鉬回收料性質(zhì)不同，采取不同的前處理方法，結(jié)合全差示分光光度法和可見光分光光度法排除鎢對(duì)檢測(cè)的干擾，并對(duì)過程中產(chǎn)生渣的鉬含量進(jìn)行補(bǔ)正，從而得到準(zhǔn)確的結(jié)果，步驟包括：

1.試劑準(zhǔn)備：

1.1鹽酸(ρ＝1.19g/ml)；

1.2硝酸(ρ＝1.42g/ml)；

1.3氫氧化鈉溶液(200g/l)；

1.4硝酸-氯酸鉀飽和溶液；

1.5鹽酸溶液(1+1)：量取1000ml的超純水于3000ml的燒杯中，再緩緩加入步驟1.1的鹽酸1000ml，用玻璃棒攪拌混勻并存儲(chǔ)于試劑瓶中；

1.6氨水(ρ＝0.9g/ml)；

1.7氨水溶液(3+97)；量取970ml的超純水于2000ml的燒杯中，再加入步驟1.6的氨水30ml，用玻璃棒攪拌混勻；

1.8氫氧化鈉溶液(1+10)：量取500ml的超純水于1000ml的燒杯中，再加入步驟1.3的氫氧化鈉溶液50ml，用玻璃棒攪拌混勻；

1.9氫氧化鈉溶液(1％)；

1.10混合熔劑：稱取500g無水碳酸鈉，250g氧化鋅，混勻磨細(xì)保存于磨口瓶中；

1.11濃硫酸(ρ＝1.42g/ml)；

1.12H₂SO₄(1+1)：量取500ml超純水于1000ml的燒杯中，然后向燒杯中緩慢加入步驟1.11的濃硫酸500ml，加入硫酸時(shí)應(yīng)不斷的用玻璃棒攪拌防止溶液受熱不均造成的飛濺，待溶液冷卻后轉(zhuǎn)入試劑瓶中備用；

1.13鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.2g/L)：準(zhǔn)確稱取在550℃高溫爐灼燒1小時(shí)的99.9％以上三氧化鉬0.3001g置于1000ml燒杯中，加氫氧化鈉5g，加水溶解后移入1000ml容量瓶中，以水稀釋至刻度搖勻，轉(zhuǎn)入干凈、干燥的塑料瓶中備用；

1.14硫氰酸鉀—硫脲混合溶液：硫氰酸鉀30％，硫脲3％；稱取硫氰酸鉀150g和硫脲15g于500ml的燒杯中，加水400ml溶解后，定容至500ml,轉(zhuǎn)入試劑瓶中保存?zhèn)溆茫?/p>

1.15測(cè)鉬混合溶液：稱取0.4g草酸和0.4g硫酸銅于500ml燒杯中，用1450ml水分批溶解后轉(zhuǎn)入2500ml試劑瓶中，再加步驟1.12制備的H₂SO₄溶液550ml,搖勻備用；

2.鉬酸、鉬酸鈉中鉬的測(cè)定：

2.1稱取0.2000g試樣于300ml燒杯中，加入步驟1.3制備的氫氧化鈉溶液20ml，蓋上表面皿，加熱至試樣完全溶解后,用水沖洗表面皿和杯壁，并稀釋至120ml,加熱至沸；取下，趁熱用快速濾紙過濾；用步驟1.8制備的熱氫氧化鈉溶液洗滌8～10次，保留殘?jiān)糜阢f的補(bǔ)正測(cè)定；

2.2將濾液轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶，定容至刻度；分別移取步驟1.9制備的氫氧化鈉溶液、試樣濾液、步驟1.13制備的鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液各5ml于100ml容量瓶中，加步驟1.14制備的硫氰酸鉀—硫脲混合溶液10ml，以步驟1.15制備的測(cè)鉬混合溶液定容至刻度，搖勻，顯色20分鐘或夏季15分鐘，以空白調(diào)零于全差示分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定；

3.鉬焙砂中鉬的測(cè)定：

3.1稱取0.2000g試樣于300ml燒杯中，加入步驟1.4制備的硝酸—氯酸鉀飽和溶液25ml，蓋上表面皿，加熱溶解，蒸至3ml～5ml,取下稍冷，加入步驟1.1制備的鹽酸15ml,繼續(xù)蒸至3ml～4ml，取下；加入步驟1.1制備的鹽酸15ml，用水沖洗表面皿和杯壁，并稀釋至120ml,加熱至沸；取下稍冷，在攪拌下緩緩加入氨水，使氫氧化物沉淀生成后再過量20ml，煮沸5min，取下，趁熱用快速濾紙過濾；用步驟1.7制備的熱氨水溶液洗滌6～8次；加入步驟1.5制備的鹽酸15ml溶解沉淀于原燒杯中，用水稀釋至80ml，加入步驟1.6制備的氨水25ml，煮沸5min，用原濾紙過濾于第一次的濾液中，再用步驟1.7制備的熱氨水溶液洗滌沉淀6到8次，保留殘?jiān)糜阢f的補(bǔ)正測(cè)定；

3.2將濾液轉(zhuǎn)移至500ml容量瓶，定容至刻度；以下操作按步驟2.2進(jìn)行；

4.殘?jiān)f檢測(cè)的補(bǔ)正：

4.1將步驟2.1和3.1所得殘?jiān)蜑V紙放入30ml瓷坩堝，小心灰化，加入步驟1.10制備的混合熔劑3g混合均勻，表面再覆蓋步驟1.10制備的混合熔劑2g，置于750℃～800℃高溫爐中燒結(jié)30min，取出冷卻；將燒結(jié)塊轉(zhuǎn)移至300ml燒杯中，用60ml熱水洗凈坩堝；加熱煮沸使可溶性鹽溶解，取下，冷卻后移入100ml容量瓶中；以水稀釋至刻度，搖勻，干過濾；濾液于可見光分光光度計(jì)上進(jìn)行測(cè)定；

5.確定檢測(cè)結(jié)果：

高鎢鉬回收料中鉬含量檢測(cè)結(jié)果由兩部分構(gòu)成，即全差示分光光度法檢測(cè)結(jié)果與可見光分光光度法檢測(cè)結(jié)果之和。