[發明專利]一種碳化硅納米線預制體增強氧化鋁氣凝膠材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810086128.2
• 申請日: 2018-01-20
• 公開（公告）號: CN108467253A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發明（設計）人: 李斌斌;袁小森;高巖;王武強;龍雪媛;劉后寶
• 申請（專利權）人: 南京航空航天大學
• 主分類號: C04B30/02
• 分類號: C04B30/02;C01F7/30;B82Y30/00;B82Y40/00;C01B32/977
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一種碳化硅納米線預制體增強鋁氣凝膠材料其特征在于所述的碳化硅納米線預制體增強鋁氣凝膠材料包括碳化硅納米線預制體、氧化鋁氣凝膠，碳化硅納米線通過原位生長，相互纏繞交聯組成碳化硅納米線預制體，氧化鋁氣凝膠均勻填充于碳化硅納米線預制體的孔隙之中，密度為0.5?1g/cm³，所述的碳化硅納米線預制體中的納米線平均直徑為30?100nm，平均長度為2?10mm。采用常壓CVD法制備碳化硅納米線預制體，采用常壓干燥法制備氧化鋁氣凝膠。本發明具有的優點：碳化硅納米線預制體通過常壓CVD法一次成型，納米線之間形成良好空間網絡結構，結合力強，分布均勻，氧化鋁氣凝膠填充于納米級網絡孔洞結構中，與納米線在納米尺寸結合，成型性好。制備工藝簡單，易于實現。

技術領域

本發明涉及一種耐高溫氣凝膠材料及其制備方法，特別涉及一種耐高溫碳化硅納米線預制體增強氧化鋁氣凝膠絕熱材料及其制備方法。

背景技術

氣凝膠是以納米粒子或高聚物分子為骨架組成的內部充滿氣態物質的低密度多孔性固體材料。氣凝膠是世界上最輕的凝聚態材料，有固態煙之稱。氣凝膠不僅具有納米材料的基本性質，還具有高孔隙率、低密度、低折射系數、低導電系數、低傳熱系數、低聲傳播速度等很多優良特性，在超低密度耐高溫隔熱材料、靈敏元件傳感器、高效能電極材料、特種介電材料、優良的氣體吸附劑和過濾器、新型高能粒子控測器、太陽能吸收轉化器、高效催化劑和催化劑載體、特種玻璃先驅體等方面具有非常誘人的應用前景。

專利申請號為201310276044.2的專利采用有機鋁鹽為鋁源，通過溶膠凝膠，老化，液體置換，超臨界修飾，干燥，氣相修飾等復雜步驟制備了高硬度的塊狀氧化鋁氣凝膠，但是此制備方法過于繁瑣，且采用超臨界干燥，對設備要求高，成本高，危險性大，不適于生產。

專利申請號為201610856015.7以氧化石墨烯分散在溶液中，之后在一定溫度下將鋁鹽溶液混合入溶液中，鋁離子依托石墨烯凝膠，之后通過焙燒制備氧化鋁氣凝膠，此方法制備的氧化鋁氣凝膠質量輕，但力學性能較差，沒有解決在一定載荷條件下使用的問題。

專利申請號為201010515083.X的專利采用玻璃纖維增強二氧化硅氣凝膠復合材料，采用正硅酸乙酯為硅源材料，玻璃纖維為預制體，甲基三甲氧基或甲基三乙氧基硅烷為硅源共前驅體，其中比例纖維的質量分數為1％-15％，通過該方法制備的氣凝膠具有良好的成型性，不易開裂等優點，但是該氣凝膠不能長期在 500℃以上溫度下使用，不能在650℃以上溫度下使用，且玻璃纖維直徑均在微米級別以上，纖維粗大，沒有解決纖維占比重大，與納米級別的氣凝膠良好的結合的局限。

發明內容

本發明的目的在于提供一種碳化硅納米線預制體增強氧化鋁氣凝膠材料及其制備方法。

為實現上述目的，本發明通過常壓CVD法制備碳化硅納米線預制體，碳化硅納米線通過原位生長，自交聯，纏繞一次成型，氧化鋁氣凝膠通過溶膠凝膠法在碳化硅納米線預制體孔隙中凝膠，之后通過老化，常壓干燥制備碳化硅納米線預制體增強的氧化鋁氣凝膠。

本發明提出的一種碳化硅納米線預制體增強氧化鋁氣凝膠材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)碳化硅納米線預制體的制備：

1)將三聚氰胺泡棉熱解得到碳化硅納米線的生長基體碳泡棉，然后將碳泡棉浸漬于濃度為0.01-0.1mol/L的二茂鐵的酒精溶液中，隨即取出在90-120℃烘箱中烘干備用。

2)將1-3g聚碳硅烷研磨為粉末放置于氧化鋁坩堝中，將1)中所得碳泡棉放置于氧化鋁坩堝上部，將氧化鋁坩堝放置于管式爐中在氬氣保護下，以20℃ /min的速率升溫至1300-1400℃，保溫5-7h，隨爐冷卻至450-500℃，隨即通入 20-30sccm氧氣，氧化1-1.5h，去除碳泡棉基體；隨爐冷卻去除即可得到致密的碳化硅納米線預制體。

(2)溶膠凝膠反應：