[發明專利]以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠及其制備方法

在審

• 申請號: 201810085569.0
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108083254A
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發明（設計）人: 王毅夢;樊雪梅;郭家林;王之宇;屈佳;劉萍
• 申請（專利權）人: 商洛學院
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;B01J20/20;B01J20/28;B01J21/18;B01J32/00;B01J35/10;B01J37/08;H01G11/30;H01G11/32;H01G11/86
• 代理公司: 武漢知產時代知識產權代理有限公司 42238
• 代理人: 曹雄

1.以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,包括以下步驟：

S1，按照重量組分計，稱取酶解木質素60～80份，苯酚20～40份，氫氧化鈉3～5份，水300～500份，混合均勻得到混合溶液，使所述混合溶液恒溫回流，回流停止后，冷卻至室溫，然后向所述混合溶液中加入乙醚，并調節混合溶液的pH值，離心分離，干燥，研磨，得到改性后的酚化酶解木質素；

S2，稱取一定質量的步驟S1制得的酚化酶解木質素、氯化鋅和苯酚，量取一定體積的糠醛，然后將所述酚化酶解木質素、氯化鋅和苯酚依次加入到糠醛中，得到溶膠，調節所述溶膠的pH值，攪拌均勻后將所述溶膠放入反應釜中發生聚合反應，所述聚合反應結束后冷卻，然后干燥，得到有機碳氣凝膠前驅體；

S3，在N2保護下，使所述有機碳氣凝膠前驅體在管式爐中發生碳化，所述碳化結束后得到碳氣凝膠。

2.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S1中，按照重量組分計，稱取酶解木質素60份，苯酚20份，氫氧化鈉3份，水300份。

3.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S1中，按照重量組分計，稱取酶解木質素70份，苯酚30份，氫氧化鈉4份，水400份。

4.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S1中，按照重量組分計，稱取酶解木質素80份，苯酚40份，氫氧化鈉5份，水500份。

5.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S1中，所述恒溫回流的溫度為70～90℃，時間為1～2h，所述調節混合溶液的pH值的方式為邊攪拌邊向混合溶液內滴加鹽酸直至混合溶液的pH值為2～3，所述干燥的方式為在室溫下真空干燥。

6.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S2中，所述酚化酶解木質素與苯酚的摩爾比為0.1～0.3，所述酚化酶解木質素和苯酚的總量與糠醛的摩爾比為0.33～1，所述氯化鋅的加入量為3～6份(重量組分)，所述調節溶膠的pH值的方式為向溶膠中加入質量分數為50％的NaOH溶液至溶膠的pH值為8～12，所述聚合反應的反應溫度為160℃，反應時間為6～10h，所述干燥的方式為在溫度為80～110℃的真空干燥箱中干燥。

7.如權利要求1所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠的制備方法，其特征在于,步驟S3中，所述N2的流速為20～40ml/min，所述管式爐的升溫速率為2～5℃/min,所述碳化的溫度為800～950℃，所述碳化的時間為1～2h。

8.以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠，其特征在于，所述碳氣凝膠由權利要求1至7任一項所述的制備方法制得。

9.權利要求8所述的以木質素/苯酚/糠醛為前驅體的碳氣凝膠在吸附材料、催化劑載體、超級電容器或電極材料上的應用。