[發明專利]一種碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810085476.8
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108400315A
• 公開（公告）日: 2018-08-14
• 發明（設計）人: 高秋明;張強
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/48;H01M4/62
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

1.一種碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料的制備方法，其特征在于包括有下列步驟：

步驟一，銻摻雜二氧化錫的制備；

將五水合四氯化錫(SnCl₄·5H₂O)和三氯化銻(SbCl₃)以銻錫摩爾比為6％～7％的比例溶解在去離子水中，得到溶液A；然后將碳酸氫銨(NH₄HCO₃)加入到溶液A中，攪拌10分鐘后，得到溶液B；將所得溶液B轉移到50mL的以聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，并以160℃～180℃的溫度保溫8～15小時后，取沉淀物，即銻摻雜二氧化錫；

用量：20mL的去離子水中加入0.7g～0.8g的五水合四氯化錫、0.070g～0.082g的三氯化銻、0.30g～0.36g的碳酸氫銨；

步驟二，碳包覆銻摻雜二氧化錫的制備；

將步驟一制得的銻摻雜二氧化錫用去離子水洗滌以除去雜質，得到純凈的銻摻雜二氧化錫；所述雜質為氯離子；

將純凈的銻摻雜二氧化錫溶解于去離子水中，攪拌均勻后，加入葡萄糖，得到溶液C；將所得溶液C轉移到50mL的以聚四氟乙烯內襯的高壓釜中，并在160℃～180℃保溫8～15小時后，取沉淀物，即碳包覆銻摻雜二氧化錫；

用量：20mL的去離子水中加入0.7g～0.8g的銻摻雜二氧化錫、0.5g～0.7g葡萄糖；

步驟三，高溫熱處理；

將步驟二制得的碳包覆銻摻雜二氧化錫用去離子水洗滌以除去雜質，得到洗滌后的碳包覆銻摻雜二氧化錫；所述雜質為多余的葡萄糖；

將洗滌后的碳包覆銻摻雜二氧化錫用乙醇洗滌除去雜質，得到純凈的碳包覆銻摻雜二氧化錫；所述雜質為多余的葡萄糖；

將純凈的碳包覆銻摻雜二氧化錫在70℃～80℃的真空烘箱中干燥；得到干燥的碳包覆銻摻雜二氧化錫；

將干燥的碳包覆銻摻雜二氧化錫在氬氣氛下及煅燒溫度為500℃～700℃下煅燒1.5～3小時，得到碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料。

2.根據權利要求1所述的碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：制得的碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料的粒徑為5～10nm，且分布比較均勻，尺寸比較均一。

3.根據權利要求1所述的碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料的制備方法，其特征在于：制得的碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料具有良好的結晶性質。

4.應用權利要求1所述的碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料制作鋰離子電池負極的制備方法，其特征在于：

對碳包覆銻摻雜二氧化錫的離子電池負極材料進行研磨，得到粒徑小于10微米的離子電池負極粉料；

將離子電池負極粉料、乙炔黑和粘結劑聚四氟乙烯，以質量比為8:1:1進行混合均勻，然后用滴管滴加1～5滴N-甲基-2-吡咯烷酮，再混合，得到電池負極混合材料；然后將電池負極混合材料涂覆在泡沫鎳的表面，然后在70℃～80℃的真空烘箱中干燥10～12小時得到負極。

5.將權利要求4所述的鋰離子電池負極組裝成鋰離子半電池，其特征在于：將權利要求4得到的負極、金屬鋰作為正極、多孔膜作為隔膜來組裝得到鋰離子半電池。

6.根據權利要求5所述制得的鋰離子半電池，其特征在于：使用LAND-CT2001A電池測試系統在0.01～3.0V的電壓范圍，對鋰離子半電池進行電化學性能測試；在0.5C的電流密度下循環400次充放電，其放電比容量依然能夠保持在1500～1820mAh/g。