[發(fā)明專利]一種磷酸錳鐵的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810084638.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-29
• 公開（公告）號(hào): CN108306003B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣央芳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蔣央芳
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525;C01B25/45
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1.一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)配制底液，底液為碳酸氫銨溶液，底液的pH為7.0-7.15，將硫酸錳和硫酸亞鐵銨配成溶液，然后混合均勻得到錳鐵混合溶液，配制碳酸氫銨溶液，然后在攪拌情況下將錳鐵混合溶液和碳酸氫銨溶液加入 到底液中，維持過程的pH為7.0-7.15,溫度為50-55℃，攪拌速度為200-250r/min，總計(jì)加入時(shí)間為120-150min，前30分鐘的加料速度為后面加料速度的1.2-1.5倍，加料完畢后繼續(xù)攪拌反應(yīng)60-90min，然后升溫至溫度為70-75℃，加入氨水調(diào)節(jié)溶液的pH為7.6-7.8,繼續(xù)反應(yīng)15-30min，得到碳酸鹽漿料；

(2)將步驟(1)得到的碳酸鹽漿料經(jīng)過固液分離，得到第一濾液和第一濾渣，將第一濾渣經(jīng)過熱純水洗滌至洗滌水的電導(dǎo)率＜100μS/cm，然后將洗滌后的第一濾渣加入純水漿化得到漿化料，然后將磷酸溶液和雙氧水同時(shí)均速加入到漿化料中，加入時(shí)間為90-120min，同時(shí)在加入過程維持溫度為50-55℃，攪拌速度為200-250r/min，加入完畢后維持此條件繼續(xù)反應(yīng)15-30min，然后升溫至溫度為90-98℃，攪拌反應(yīng)90-120min，得到磷酸錳鐵漿料；

(3)將步驟(2)得到的磷酸錳鐵漿料進(jìn)行固液分離，得到第二濾液和第二濾渣，然后將第二濾渣加入熱純水進(jìn)行洗滌，洗滌至洗滌水的電導(dǎo)率＜30μS/cm即停止洗滌，然后進(jìn)行真空干燥、篩分、除鐵得到磷酸錳鐵；

(4)將得到的磷酸錳鐵放入砂磨機(jī)中，同時(shí)加入無水酒精與鈦酸丁酯的混合溶液，進(jìn)行砂磨，砂磨時(shí)間為30-60min，然后將漿料進(jìn)行噴霧干燥，得到鈦包覆的磷酸錳鐵。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)底液中碳酸氫銨的濃度為30-50g/L，錳鐵混合溶液中錳與鐵的摩爾比為3-5:1，錳和鐵的總摩爾濃度為1.5-2mol/L，所述硫酸錳和硫酸亞鐵銨純度均為電池級(jí)，加入 的碳酸氫銨溶液的濃度為150-200g/L，加入 的碳酸氫銨溶液維持溫度為45-50℃，底液的體積為加入的錳鐵混合溶液和碳酸氫銨溶液總體積的1/10-1/5,加入的錳鐵混合溶液中錳鐵的總摩爾數(shù)與碳酸氫銨溶液中碳酸氫銨的摩爾數(shù)之比為1:2.5-3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中第一濾渣洗滌采用的熱純水的溫度為70-75℃，將第一濾液與洗滌第一濾渣的洗滌水混合后，加入硫酸調(diào)節(jié)溶液的pH為3-3.5,然后濃縮結(jié)晶得到硫酸銨，蒸發(fā)出的水經(jīng)過冷凝回收返回做洗滌水用。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中第一濾渣加入純水漿化過程加入的純水質(zhì)量為第一濾渣質(zhì)量的4-6倍，磷酸溶液的濃度為4-5mol/L，雙氧水的濃度為5-6mol/L，磷酸、雙氧水與漿化料中錳鐵的摩爾之比為1.8-1.875：0.6-0.65：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)將第二濾渣洗滌時(shí)洗滌水的溫度為80-85℃，將第二濾液和洗滌第二濾渣的洗滌水混合，濃縮結(jié)晶得到磷酸二氫銨，蒸發(fā)出的水經(jīng)過冷凝回收返回做洗滌水用，真空干燥至水分含量低于0.5％即可，篩分采用150目篩，除鐵采用電磁除鐵器，電磁除鐵器的磁感應(yīng)強(qiáng)度為15000-25000高斯。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種磷酸錳鐵的制備方法，其特征在于：所述步驟(4)中無水酒精與鈦酸丁酯的混合溶液中無水酒精與鈦酸丁酯的體積比為4-6:1，無水酒精與鈦酸丁酯的混合溶液與磷酸錳鐵的質(zhì)量比為5-10:100，噴霧干燥時(shí)的溫度為85-95℃。