[發(fā)明專利]介孔二氧化鈦-B納米帶電極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810084628.2
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108373168A
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何丹農(nóng);王敬鋒;林琳;金彩虹
• 申請（專利權(quán)）人: 上海納米技術(shù)及應(yīng)用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 上海東亞專利商標代理有限公司 31208
• 代理人: 董梅

本發(fā)明公開了一種介孔二氧化鈦?B納米帶電極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用，制法為分別將鈦源、乙二醇和濃的堿液按比例混合，并加入助劑攪拌均勻后，將溶液轉(zhuǎn)移到帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，180～200℃下反應(yīng)24 h，自然冷卻至室溫，離心分離，使用稀HNO₃溶液浸泡12 h，用乙醇和去離子水多次洗滌，在60℃下干燥8 h的粉末放在馬弗爐中400℃燒結(jié)2 h，自然冷卻得到介孔的TiO₂?B材料。本發(fā)明采用簡單的水熱反應(yīng)和離子交換處理，制備出介孔TiO₂?B納米帶材料。該TiO₂?B納米帶表面具有均勻介孔分布，能作為鋰離子電池的負極電極材料，應(yīng)于鋰離子領(lǐng)域，提高容量，改善電化學性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于無機納米功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種介孔二氧化鈦-B納米帶電極材料的制備方法及其產(chǎn)品和應(yīng)用。

背景技術(shù)

TiO₂-B是一種亞穩(wěn)晶型的二氧化鈦材料，它比金紅石和銳鈦礦的密度小、結(jié)構(gòu)松散，其最主要的結(jié)構(gòu)特點在于晶體結(jié)構(gòu)中存在沿著[010]方向的特征平行通道，在用在鋰電池上的時候，有利于鋰離子在通道內(nèi)的結(jié)合與擴散。相比于銳鈦礦和金紅石等晶型，有更高的可逆比容量。在鋰離子電池電極材料的制備領(lǐng)域，納米帶具有一維的結(jié)構(gòu)，具有有利于Li⁺傳輸?shù)耐ǖ溃沟肔i⁺在二氧化鈦中的嵌入和脫出相對容易，能夠表現(xiàn)出優(yōu)異的快速充放電能力。同時，介孔結(jié)構(gòu)的引入，能夠存儲Li⁺離子。在作為鋰離子電極材料使用時，可以克服體積效應(yīng)，顯著提高電化學性能。

二氧化鈦的TiO₂-B相最初由Marchand等在1980年發(fā)現(xiàn)的；隨后，Kobayashi等人首次報道了TiO₂-B納米粒子的合成，納米粒子的直徑為3-6 nm。2005年，Armostrong A. R.等人（Adv. Mater. 2005, 17, 862）曾報道采用P25作為原料合成了直徑為20～40 nm 的TiO₂-B 納米線, 隨后， Liu 等人(Adv. Mater. 2012, 24, 3201)則報道使用四氯化鈦制備了具有多級結(jié)構(gòu)的TiO₂-B，所制備的材料是由非常薄的TiO₂-B納米片構(gòu)成。片狀或者單純納米線結(jié)構(gòu)的TiO₂-B，它們的表面積較小，在鋰電池的應(yīng)用上，會受到一定程度的限制。到目前，TiO₂-B相的二氧化鈦材料仍然在不斷進行優(yōu)化和改進，TiO₂-B納米帶由于具有平行通道結(jié)構(gòu)，受到人們的廣泛關(guān)注。

發(fā)明內(nèi)容

專利針對TiO₂-B 納米帶材料表面沒有介孔結(jié)構(gòu)的不足，本發(fā)明目的在于提供一種介孔二氧化鈦-B納米帶電極材料的制備方法。

本發(fā)明的再一目的在于：提供一種上述方法制備的介孔二氧化鈦-B納米帶電極材料產(chǎn)品。

本發(fā)明的又一目的在于：提供一種上述產(chǎn)品的應(yīng)用。

本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：一種介孔二氧化鈦-B納米帶電極材料的制備方法，其特征在于，具體的制備步驟如下：

分別將鈦源、乙二醇和濃度為10mol/L 的濃堿液按體積比為1：1：10混合，接著加入一定量的助劑攪拌均勻，然后將溶液轉(zhuǎn)移到帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓反應(yīng)釜中，180～200 ℃下反應(yīng)24 h，自然冷卻至室溫，離心分離，然后使用稀HNO₃溶液浸泡12 h，用乙醇和去離子水多次洗滌，在60℃下干燥8 h，將干燥的粉末放在馬弗爐中400℃燒結(jié)2 h，自然冷卻得到介孔的TiO₂-B材料。

所述的鈦源為鈦酸正四丁酯或者四氯化鈦。

所述的助劑為聚乙烯吡咯烷酮（PVP），羧甲基纖維素鈉（CMC），殼聚糖（CS）和氰乙基化纖維素（CC）中的一種。