[發明專利]一種制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法

有效

• 申請號: 201810084264.8
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108557884B
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 吳優;殷兆遷
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

本發明公開了一種制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法，屬于化工領域。一種制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法，包括：將結合劑與低濃度釩液混合，加入硫酸，加熱保溫后，加入無機銨鹽，反應完畢，得溶液A；將高濃度釩液和硫酸加入溶液A中，反應完畢后，經過濾、洗滌、干燥，得多釩酸銨。本發明方法同時利用低濃度釩液和高濃度釩液制備高密度大顆粒多釩酸銨，提高了釩液的利用率，沉釩率達99.0％以上，本發明方法具有簡單易用、設備要求低、操作方便、適應性廣、成本低等優勢，具有很好的社會效益。

技術領域

本發明屬于化工領域，具體涉及一種制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法。

背景技術

多釩酸銨，淡黃色結晶粉末，微溶于冷水、熱乙醇和乙醚，溶于熱水及稀氫氧化銨，空氣中灼燒時變成五氧化二釩，有毒；其主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，陶瓷工業廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩、三氧化二釩。

在《高密度多釩酸銨制備技術研究》中介紹可一種高密度多釩酸銨的制備方法，其研究了TV濃度、pH、攪拌速度、加藥與酸溫度、加銨系數以及晶種對多釩酸銨的堆密度和沉釩率的影響。研究結果表明：以含釩20～30g/L的溶液在60～85℃加入大于1/50倍于全釩質量的晶種和1.5～2.5倍于全釩質量的硫酸銨后，用硫酸調節pH到2.1～2.4，沸水浴95℃依次在350r/min和200r/min轉速下分別沉淀40min和20min，可獲得98.5％以上的沉釩率，烘干后的APV堆密度大于0.95g/cm³，APV焙燒后的粉釩中含V₂O₅大于98.5％，Na₂O小于0.10％。

上述方法反應溫度偏高，操作復雜，對設備要求高，且其僅適用于低濃度釩液，局限性較大，不利于推廣應用。

發明內容

針對現有技術存在的上述不足，本發明一種制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法，該方法包括以下步驟：

a、將結合劑與低濃度釩液混合，加入硫酸，加熱保溫后，加入可溶性無機銨鹽，反應完畢，得溶液A；所述結合劑為氨基酸；

b、將高濃度釩液和硫酸加入溶液A中，反應完畢后，經過濾、洗滌、干燥，得多釩酸銨。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述低濃度釩液的TV濃度為1～10g/L，磷含量不超過0.01g/L。

優選的，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述結合劑為甘氨酸。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述結合劑與低濃度釩液和高濃度釩液中總釩的質量比為0.01～0.07。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述硫酸的濃度為10～50％。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述硫酸的加入量為控制體系pH為1.5～2.8。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述加熱保溫的溫度為40℃～60℃，時間為40～60min。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述無機銨鹽為硫酸銨、硫酸氫銨、氯化銨、草酸銨、碳酸銨、碳酸氫銨中的至少一種；所述可溶性無機銨鹽中NH₄⁺與低濃度釩液和高濃度釩液中總釩的摩爾比為1～2。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟a中，所述反應的時間為40min～120min。

其中，上述所述的制備高密度大顆粒多釩酸銨的方法中，步驟b中，所述高濃度釩液的TV濃度不小于40g/L，磷含量不超過0.01g/L。