[發(fā)明專利]糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810084165.X
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN107963998B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫勇;杜娟;唐興;林鹿;曾憲海
• 申請（專利權(quán)）人: 廈門大學(xué)
• 主分類號: C07D307/44
• 分類號: C07D307/44
• 代理公司: 廈門南強之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200
• 代理人: 馬應(yīng)森

1.糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將反應(yīng)底物糠醛加入有機溶劑中，配制成反應(yīng)物溶液，反應(yīng)物溶液中糠醛質(zhì)量濃度為1%～20%；

2）將反應(yīng)物溶液、無水甲酸和催化劑混合置于反應(yīng)釜中，排出空氣，加氫反應(yīng)后即得糠醇；所述無水甲酸的添加量為0.5～5 g/g糠醛；所述催化劑為復(fù)合催化劑，活性組分為Pd/C和CuO，催化劑與反應(yīng)物糠醛的用量比為0.1︰3～2︰3，其中Pd/C與CuO的質(zhì)量比為1︰3～5︰1。

2.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟1）中，所述有機溶劑選自1，4-二氧六環(huán)、四氫呋喃、甲醇、乙醇中的至少一種。

3.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟1）中，反應(yīng)物溶液中糠醛質(zhì)量濃度為5%～10 %。

4.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟2）中，所述無水甲酸的添加量為2 g/g糠醛。

5.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于所述Pd/C與CuO的質(zhì)量比為3︰1。

6.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟2）中，Pd/C采用浸漬法制備，其中Pd的負載量5%。

7.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟2）中，所述反應(yīng)釜采用密閉高壓反應(yīng)釜；所述排出空氣采用氮氣置換3～5次排出空氣。

8.如權(quán)利要求1所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于在步驟2）中，所述加氫反應(yīng)的溫度為130～200℃，加氫反應(yīng)的時間為0.5～5 h。

9.如權(quán)利要求8所述糠醛甲酸轉(zhuǎn)移加氫制備糠醇的方法，其特征在于所述加氫反應(yīng)的溫度為170℃，加氫反應(yīng)的時間為3 h。