[發(fā)明專利]聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810083636.5
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108148219B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 張紅平;史全濱
• 申請（專利權）人: 天津華清環(huán)宇環(huán)保科技有限公司
• 主分類號: C08J7/16
• 分類號: C08J7/16;C08J7/12;C08L5/02;B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 鄭健

1.一種聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、按重量份，取10～30份魔芋葡甘聚糖碳微球和40～100份濃度為2～5mg/mL的多巴胺水溶液，加入帶攪拌的密封容器中，并向其中通入氮氣使溶液中氮氣飽和，密封，然后將該密封容器置于1.5MeV、30mA的電子加速器中進行輻照攪拌處理，反應完后，過濾，干燥，得到多巴胺復合魔芋葡甘聚糖碳微球；輻照攪拌處理的攪拌速度為100～300r/min；所述多巴胺水溶液采用三羥甲基氨基甲烷緩沖液調(diào)節(jié)pH至8.5；所述輻照攪拌處理的輻照劑量率為100～200kGy/h，輻照劑量為400～1000kGy；

步驟二、按重量份，將5～10份多巴胺復合魔芋葡甘聚糖碳微球和15～35份二甲基甲酰胺加入超臨界反應裝置中，攪拌均勻后，加入0.1～0.5份引發(fā)劑溴代異丁酰溴和0.1～0.5份三乙胺，在體系密封后通入二氧化碳至40～60MPa，在40～60℃條件下攪拌反應60～90min，卸壓，過濾，清洗，干燥，得到表面接枝引發(fā)劑的魔芋葡甘聚糖碳微球；

步驟三、按重量份，取5～10份表面接枝引發(fā)劑的魔芋葡甘聚糖碳微球和50～80份DMF加入反應器中，通氮氣保護，攪拌，然后逐滴加入0.3～0.8份溴化亞銅和0.5～1.5份五甲基二乙烯三胺，攪拌反應10～30min，然后加入15～25份單體物質(zhì)，在氮氣保護下，60～80℃，攪拌反應12～24h，然后離心，干燥，得到反應粗產(chǎn)物，然后以丁酮為溶劑，將反應粗產(chǎn)物在固液萃取儀中萃取10～20h，除去雜質(zhì)，在60℃下真空干燥24h，即得到聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球；

所述魔芋葡甘聚糖碳微球使用前進行預處理，預處理過程為：按重量份，取10～20份魔芋葡甘聚糖碳微球加入到80～100份濃度為30～50wt％的堿溶液中，超聲30～60min，然后蒸干溶劑，得到的固體轉(zhuǎn)移至瓷舟中，放置在高溫管式爐中，于惰性氣體保護下高溫活化反應3～5h，自然冷卻至室溫，取出反應得到的固體，用水清洗，經(jīng)干燥、碾磨，得到預處理魔芋葡甘聚糖碳微球；所述堿溶液的溶質(zhì)為重量比為1:2的尿素和氫氧化鈉，溶劑為水；所述高溫活化反應的溫度為400℃～600℃，惰性氣體為氮氣、氬氣或氦氣；所述超聲的頻率為30～45kHz，超聲波功率密度為500～1000W/L，超聲波采用間歇輻照，間歇輻照時的間歇時間為15～20s/5～10s；在超聲的過程中，向堿溶液中通入臭氧；所述臭氧的流速為100-150mL/min；

所述單體物質(zhì)為N-異丙基丙烯酰胺、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸異冰片酯、甲基丙烯酸叔丁酯、N-乙烯基己內(nèi)酰胺、N-乙烯基咪唑中的一種或幾種的混合。

2.如權利要求1所述的聚合物分子刷改性的魔芋葡甘聚糖碳微球的制備方法，其特征在于，所述單體物質(zhì)為重量比為1:2:1的N-乙烯基己內(nèi)酰胺、N-異丙基丙烯酰胺和丙烯酸異冰片酯。