[發明專利]葡萄酒中氟吡菌胺殺菌劑的檢測方法

在審

• 申請號: 201810083490.4
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108152421A
• 公開（公告）日: 2018-06-12
• 發明（設計）人: 韓超;胡貝貞;劉濱;周秀錦;陳瑤;沈燕;祝子銅
• 申請（專利權）人: 韓超
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 溫州甌越專利代理有限公司 33211
• 代理人: 于艷玲

1.一種葡萄酒中氟吡菌胺殺菌劑的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟：

步驟一：待測樣品的制備：稱取0.7-1.3g葡萄酒樣本，葡萄酒樣本中加入超純水，混勻后得到待檢液；

步驟二：待檢液的凈化：將固定相萃取柱進行預處理，將步驟一種制備的待檢液上固定相萃取柱，經水淋洗除去雜質，再用洗脫溶劑洗脫固定相萃取柱上的氟吡菌胺得到洗脫液，將洗脫液濃縮富集后，經0.22μm微孔濾膜過濾后得到待測樣品溶液；

步驟三：標準溶液的配置：配制濃度梯度分別為1.0 ng/mL、2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、20.0 ng/mL和50.0 ng/mL的氟吡菌胺溶液形成基質匹配標準工作溶液；

步驟四：待測樣品溶液的檢測：將步驟二中的待測樣品溶液和基質匹配標準工作溶液在氣相色譜-負化學源-串聯質譜儀上分別進樣，獲得以標準溶液中氟吡菌胺的濃度為橫坐標，再以混合標準工作溶液中氟吡菌胺的峰面積為縱坐標的工作曲線，還有獲得可以確定母離子的氟吡菌胺的一級質譜圖，確定母離子后，采用子離子掃描獲得二級質譜圖，然后從二級質譜圖中選取定量離子和定性離子，然后用工作曲線對定量離子進行定量計算，以外標法定量，獲得待測樣品溶液中氟吡菌胺的濃度。

2.根據權利要求1所述的一種葡萄酒中氟吡菌胺殺菌劑的檢測方法，其特征在于：所述步驟二中的固定相萃取柱為德國BESTOWN HR-X SPE柱，并通過甲醇、水對SPE柱進行活化處理。

3.根據權利要求1所述的一種葡萄酒中氟吡菌胺殺菌劑的檢測方法，其特征在于：所述步驟二中的洗脫溶劑為乙酸乙酯。

4.根據權利要求1所述的一種葡萄酒中氟吡菌胺殺菌劑的檢測方法，其特征在于：所述的步驟四中氣相色譜-串聯質譜儀的檢測參數為：

色譜柱：HP-5MS，30m×0.25mm×0.25μm；

程序升溫：在60℃保持1min，再以每分鐘升高30℃的速度升溫至200℃，最后以每分鐘升高15℃的速度升高至300℃并保持5min；

進樣量：1μL；

載氣：高純氦氣，純度≥99.999%，流量1.0mL/min；

碰撞氣：高純氬氣，純度≥99.999%；

進樣量口溫度：240℃；

離子源：化學源采用NCI的負離子模式；甲烷作反應氣，純度≥99.999%，流量1.0mL/min；源溫度：200℃；

接口溫度：250℃；

掃描模式：MRM模式。