[發明專利]一種廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 201810083445.9
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108359124B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 郭榮輝;熊簡銀
• 申請（專利權）人: 四川大學;四川銀谷智聯環保科技有限公司
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/075;C08J3/24;C08L1/02;C08K3/24;B01J13/00
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 柯海軍

1.一種廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，將廢舊紡織品粉碎處理后，經試劑處理，攪拌并保溫，離心和透析，得到納米纖維素，在鎢酸鉍分散液中配置成纖維素溶劑體系，再由提取出的纖維素加入到該體系下攪拌均勻，低溫溶解，加入交聯劑，在加熱條件下形成水凝膠，最后經由干燥得到復合氣凝膠；

包括以下步驟：

1).將織物采用有機溶劑超聲處理，去除雜質，干燥，并粉碎處理，所述有機溶劑為丙酮和乙醇，其體積比為1～3：1，超聲處理20～35min；

2).配置試劑溶液，將廢舊紡織品浸泡其中，充分攪拌至溶解，所述試劑為硫酸或者過硫酸銨；步驟2)中，試劑硫酸濃度為55%～64%，過硫酸銨濃度為1～3mol/L，加入廢舊紡織品，固液比為8:1～20:1，攪拌5～20min；

3).將步驟2)中得到的樣品置于恒溫水浴鍋或者超聲波清洗器中，在40～60℃經機械攪拌1～16h；

4).將步驟3)中所得樣品用去離子水離心和透析，重復過程，直至濾液呈中性，干燥，收集制得的納米纖維素樣品；

5).將制備的鎢酸鉍分散在水溶液中，攪拌超聲后，加入堿和尿素或硫脲配制成纖維素溶劑體系；所述體系為氫氧化鈉/尿素或者氫氧化鈉/硫脲；

6).將步驟4)中所得樣品分散在步驟5)所得的體系溶液中，室溫下攪拌，冰凍12～24h，在室溫下解凍，滴加交聯劑，攪拌1～3h，在恒溫水浴鍋或者超聲清洗器中45～55℃放置10～24h，得到水凝膠樣品；步驟6）中，配置的溶劑體系中的氫氧化鈉、尿素、納米纖維素、去離子水、交聯劑與鎢酸鉍用量比為3:2:1:45:(4～5):(0.02～0.15)或配置的氫氧化鈉、硫脲、納米纖維素、去離子水、交聯劑與鎢酸鉍用量比為：9.5:4.5:(2～5):85:(8～10):(0.02～0.15) ；

7).將步驟6)中所得樣品用去離子水清洗，直至pH呈中性，干燥，得到復合氣凝膠。

2.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述廢舊紡織品為天然纖維素纖維及纖維素纖維與合成纖維混紡紡織面料中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述廢舊紡織品為棉、麻、竹、滌棉混紡、滌麻或滌竹中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為環氧氯丙烷、戊二醇、海藻酸鈉、戊二醛、二乙烯礬和聚乙二醇縮水甘油醚中的至少一種。

5.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于，所述交聯劑為環氧氯丙烷。

6.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟5）中所述鎢酸鉍的制備具體操作為：硝酸鉍與鎢酸鈉以1:1～4:1摩爾比加入到去離子水中，濃度為1～4mol/L，攪拌30～120min，超聲30～120min，溶液置于反應釜中120～200℃，1～24h，抽濾，烘干，得到鎢酸鉍的粉末。

7.根據權利要求1所述的廢舊紡織品鎢酸鉍復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟7)中，在-20～-50℃預凍6～10h，在1～20Pa的氣壓下，冷凍干燥24～48h；或者使用超臨界二氧化碳干燥，先把水凝膠浸泡在丙酮之中24～96h，不斷更換丙酮，制備成酮凝膠，然后置于超臨界二氧化碳中4～12h以上，然后均勻放氣，得到干燥的氣凝膠，其中超臨界二氧化碳狀態為40～80℃，9～20MPa。