[發(fā)明專利]一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810083392.0
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108306019B
• 公開（公告）日: 2020-03-27
• 發(fā)明（設計）人: 蔣央芳
• 申請（專利權）人: 蔣央芳
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58;H01M10/052;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于，為以下步驟：

(1)將磷酸二烷基酯與氫氧化鋰溶液攪拌混合，然后靜置，得到第一有機相和第一水相，然后將第一有機相和第一水相分離，將其中的第一有機相在密閉反應釜內，通入氮氣，然后混合加入二茂鐵和鈦酸丁酯，混合攪拌均勻，得到混合有機物；

(2)將步驟(1)得到的混合有機物在以噴霧的方式加入到沸騰爐內，同時加入空氣，沸騰爐內的溫度保持在900-950℃，混合有機物的加入時間為4-5小時，然后繼續(xù)通入空氣反應1-2小時后，停止通入空氣，通入二氧化硫氣體，繼續(xù)反應2-3小時，然后再通入氮氣30-60min,然后冷卻并收集其中的物料，即得到碳摻雜磷酸鐵鋰，所述步驟(2)中混合有機物總加入體積為沸騰爐容積的1/10-1/5,加入的空氣體積為混合有機物體積的3000-5000倍，噴霧加入混合有機物時維持噴霧霧滴的粒徑為1-5微米，沸騰爐的高徑比大于3，加入的二氧化硫摩爾數(shù)為加入的混合有機物中鐵的摩爾數(shù)的20-50倍。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)氫氧化鋰溶液的濃度為1.5-2mol/L，磷酸二烷基酯與氫氧化鋰溶液反應過程攪拌速度為150-250r/min，混合反應時間為15-20min，混合反應溫度為55-60℃，靜置時間為15-20min。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中氫氧化鋰溶液的配制方法為將電池級氫氧化鋰溶解去離子水配制而成，分離出來的第一水相返回配制氫氧化鋰溶液。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中磷酸二烷基酯、氫氧化鋰溶液中氫氧化鋰的摩爾比為1:1，第一有機相中的鋰與二茂鐵中鐵、鈦酸丁酯中的鈦的摩爾比為1:1：0.0075-0.008，第一有機相與二茂鐵和鈦酸丁酯混合時間為30-60min，攪拌速度為150-200r/min,混合攪拌的溫度為室溫。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：所述沸騰爐與引風機連通，沸騰爐與引風機連通處設置有鈦篩網(wǎng)，鈦篩網(wǎng)的目數(shù)為1200-1500目，引風機的出口與噴淋塔吸收，吸收液為堿液。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：通入氮氣的體積為二氧化硫體積的2-5倍。

7.根據(jù)權利要求1所述的一種碳摻雜磷酸鐵鋰的制備方法，其特征在于：冷卻過程繼續(xù)將引風機轉動，冷卻至溫度為130-160℃時將物料取出篩分、除鐵和真空包裝。