[發明專利]一種低溶劑三元共聚嵌段硅油的合成方法

有效

• 申請號: 201810082944.6
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108192104B
• 公開（公告）日: 2021-05-25
• 發明（設計）人: 徐美君;朱宇澄;徐俊紅;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 江蘇尼美達科技有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;C08G77/38;C08G77/06;C08G77/08;D06M15/647;D06M13/165;D06M101/32
• 代理公司: 江陰市揚子專利代理事務所(普通合伙) 32309
• 代理人: 隋玲玲

本發明提供了一種低溶劑三元共聚嵌段硅油的合成方法，其特征在于包含以下步驟：1）在反應容器中，加入13000?15000分子量的端氫硅油邊攪拌邊升溫，至80?90℃左右，2）加入烯丙基縮水甘油醚和催化劑氯鉑酸，加熱保持溫度在115?126℃，反應2h左右，3）加入聚醚胺ED?2003，同時加入2?甲基?2,4?戊二醇以及乙二醇單丁醚，在140?150℃下反應6?8h，用冰醋酸調節pH至6?7,即可得到產品。本發明采用2?甲基?2,4?戊二醇和乙二醇單丁醚組成的混合溶劑，減少合成中的溶劑使用量，同時采用13000?15000分子量的端氫硅油與聚醚胺ED?2003合成，具有優良的手感。

技術領域

本發明涉及一種低溶劑三元共聚嵌段硅油的合成方法。

背景技術

在嵌段硅油普及之前，市場上大量使用的后整理助劑以氨基硅油乳液為主。但這類后整理助劑普遍存在以下不足：①許多產品較難乳化，乳液穩定性差，容易破乳、漂油、粘輥，會在被加工織物上形成難以去除的硅油斑；②配伍性差，與其它助劑(尤其是電荷相異的助劑)難以同浴使用；③由于氨基的氧化，易引起織物泛黃和色變；④被整理后的織物疏水、不吸汗；⑤整理過的織物不易修色，一般需要剝除硅油后才能返修染色；⑥有些被整理織物在縫紉時容易產生針洞甚至撕破織物。

1997年，邁圖公司推出第一個三元共聚嵌段硅油SRS，2004年硅油SRS進入中國市場。近幾年，國內市場三元共聚硅油發展非常快。各個原生產氨基硅油的企業現在幾乎都在生產嵌段硅油。嵌段硅油的品種變化比氨基硅油復雜得多。氨基硅油主要是通過調節硅油的分子質量(黏度)及偶聯劑的品種和用量，以開發不同性能的品種。合成嵌段硅油時，采用不同的原料、不同的溶劑和工藝流程，開發出來的產品在性能上差異很大。因此，全面了解嵌段硅油的分子結構以及不同基團表現出來的特性，對提升嵌段硅油的應用性能，開發更多的具有共性或特性的產品，將起到很大的作用。

相較于傳統的氨基硅油，聚醚胺基三元共聚嵌段硅油具有自乳化性，能夠在水中自乳化形成穩定的乳液，并且可調整變量更多，產品更加豐富，能夠適應不同風格的手感需求。

但是目前三元共聚嵌段硅油在合成過程中大多采用異丙醇或乙二醇單丁醚作為溶劑且用量較大，隨著環保問題的日益嚴峻，以及成本控制的要求，在三元共聚嵌段硅油的合成中減少溶劑的使用量成為了一個難題。

為了解決這個問題，緩解環保和成本的壓力，本發明提供了一種新型的低溶劑三元共聚嵌段硅油合成方法。

發明內容

針對上述問題，本發明提供了一種新型的低溶劑三元共聚嵌段硅油合成方法，其特征在于包含以下步驟：

1)在反應容器中，加入13000-15000分子量的端氫硅油邊攪拌邊升溫，至80-90℃左右；

2)加入烯丙基縮水甘油醚和催化劑氯鉑酸，加熱保持溫度在115-126℃，反應2h左右；

3)加入聚醚胺ED-2003，同時加入2-甲基-2,4-戊二醇以及乙二醇單丁醚，在140-150℃下反應6-8h，用冰醋酸調節pH至6-7,即可得到產品。

進一步地，烯丙基縮水甘油醚與端氫硅油的質量比為1：35-1：40。

進一步地，催化劑氯鉑酸的加入量為端氫硅油的質量的萬分之八到萬分之十二。

進一步地，聚醚胺ED-2003與端氫硅油的質量比為35％-40％。

進一步地，2-甲基-2,4-戊二醇與端氫硅油的質量比為40％-50％。

進一步地，乙二醇單丁醚與端氫硅油的質量比為70％-80％。

進一步地，端氫硅油分子式為如下所示：

，其中n＝185-210。