[發明專利]一種萃取操作和精餾操作耦合實現2-甲基吡啶脫水的方法

在審

• 申請號: 201810082754.4
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108586322A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 呂靈娟;杜振江;劉寧;那平;白鵬
• 申請（專利權）人: 淄博高新技術產業開發區精細化工和高分子材料研究院;山東海昆化工技術有限公司
• 主分類號: C07D213/127
• 分類號: C07D213/127;C07D213/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一種萃取操作和精餾操作耦合實現2?甲基吡啶脫水的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）用萃取劑與2?甲基吡啶/水溶液混合，進行萃取操作；（2）將步驟（1）所得的混合液置于分相罐中靜置分相，分層后水相為水，有機相為2?甲基吡啶和萃取劑的混合液；（3）將步驟（2）所得的有機相預熱至50?60℃，然后進料至精餾塔進行分離，塔頂采出萃取劑，塔釜采出2?甲基吡啶。利用一根精餾塔可得到高純的2?甲基吡啶和萃取劑。本發明解決了2?乙烯基吡啶生產過程中，2?甲基吡啶因含水量高影響循環使用的問題，是一種分離效果好、低能耗、低成本的方法。該方法適用范圍廣，在間歇精餾操作和連續精餾操作條件下均適用。

技術領域

本發明涉及一種2-甲基吡啶脫水的分離技術。

背景技術

2-甲基吡啶是重要的化學中間體，也是合成醫藥、染料的重要原料。2-甲基吡啶目前大量用來合成2-乙烯基吡啶，而后者用于生產丁吡膠乳，丁吡膠乳是輪胎、傳送帶等橡膠制品的骨架材料，我國每年需求幾萬噸，且需求量逐年增加，目前國內丁吡膠乳主要依賴進口，精制2-甲基吡啶對合成丁吡膠乳有重要作用。

用2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶的過程如下：2-甲基吡啶與多聚甲醛在高壓或常壓下液相催化加成合成2-羥乙基吡啶，后者經脫水反應得到2-乙烯基吡啶。具體過程如下：

由于該合成過程的轉化率較低，所以需要將原料2-甲基吡啶進行回收循環利用。2-甲基吡啶的循環利用對水的含量有一定的要求，工業上2-甲基吡啶的水含量一旦超過11%，2-甲基吡啶的循環利用效果便降低。所以，尋求有效的2-甲基吡啶脫水方法，是2-甲基吡啶循環利用的關鍵。

工業上常用的2-甲基吡啶脫水精制工藝主要是加堿分層法，通過改變溶液的酸堿性來實現 2-甲基吡啶和水的分層，從而制備高純度的 2-甲基吡啶。然而此方法存在明顯的缺陷：加入堿液后，每噸工業原料需要10~15h的靜置時間，而且產品純度不高，生成的堿水不能直接排放，堿液也無法回收利用，經濟性差。另外也有報道用苯作共沸劑，通過其與水的低沸點共沸物來破壞 2-甲基吡啶與水的共沸混合物，實現共沸蒸餾脫水。然而苯作為一種毒性較大的化學試劑，在實際操作中有一定的危險性，并且苯的帶水能力有限。另外還可以用氧化鋇、氧化鈣、氫化鈣、氫化鋁鋰、金屬鈉或 5A 型分子篩或通過膜分離等技術手段脫水，但當水量較高處理量較大時并不適用，操作相對繁瑣且可能引入其它雜質。

發明內容

為克服現有技術存在的缺陷，本發明提供一種利用萃取操作和精餾操作脫除2-甲基吡啶中水的方法，能解決在2-乙烯基吡啶生產過程中，2-甲基吡啶循環利用過程中水分含量過高的問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：發明一種萃取操作和精餾操作耦合實現2-甲基吡啶脫水的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）混合

將萃取劑與2-甲基吡啶/水溶液混合，進行萃取操作；

（2）萃取后分相

將步驟（1）所得的混合液置于分相罐中靜置分相，分層后水相為水，有機相為2-甲基吡啶和萃取劑的混合液；

（3）精餾

將步驟（2）所得的有機相預熱至50-60℃，然后進料至精餾塔進行分離，塔頂采出萃取劑，塔釜采出2-甲基吡啶。