[發明專利]一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法有效
| 申請號： | 201810082559.1 | 申請日： | 2018-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN108275724B | 公開（公告）日： | 2020-01-07 |
| 發明（設計）人： | 曹麗云;賀菊菊;李嘉胤;黃劍鋒;張寧;齊櫻;李倩穎;仵婉晨 | 申請（專利權）人： | 陜西科技大學 |
| 主分類號： | C01G39/02 | 分類號： | C01G39/02;H01M4/48;H01M10/0525;B82Y30/00 |
| 代理公司： | 61202 西安西達專利代理有限責任公司 | 代理人： | 劉華 |
| 地址： | 710021 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 自組裝納米顆粒 三氧化鉬 制備 溶劑熱反應 熱處理 電極材料 混合物 形貌 電解液浸潤 產物粒徑 儲鋰性能 目標產物 無水乙醇 比容量 丙三醇 有效地 提純 可控 鉬源 配制 轉換 | ||
1.一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
配制包括鉬源、水、無水乙醇、及丙三醇的混合物，將混合物的pH值調節為1~5，得到反應體系；將反應體系進行溶劑熱反應，反應結束后分離、提純反應產物；對溶劑熱反應產物進行熱處理，熱處理溫度為350~800℃，時間為1~3h，得到目標產物MoO3；
所述鉬源為四水合鉬酸銨、二水合鉬酸鈉中的一種或兩種。
2.根據權利要求1所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
1）配制包括x ml水、及y ml無水乙醇的混合溶劑，磁力攪拌10~30 min，得到溶液A；
2）量取z ml丙三醇水溶液，將其緩慢加入溶液A中，磁力攪拌30~60 min，得到溶液B；
3）稱取w g鉬源，溶解于溶液B中，繼續磁力攪拌30~60 min，然后邊攪拌邊用一定濃度的HCl溶液調節pH，得到溶液C；
4）將C溶液倒入帶有聚四氟乙烯內襯的水熱釜中后密封，置于均相反應儀中進行溶劑熱反應；
5）反應結束后，將反應釜在室溫下冷卻，產物用去離子水和有機溶劑交替沖洗數次，真空干燥得產物D；
6）稱取一定量真空干燥后的產物D，將其置于坩堝中在馬弗爐中進行熱處理，熱處理溫度為350~800℃，時間為1~3h，升溫速率為3~10℃/min，得到目標產物MoO3。
3.根據權利要求1或2所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，溶劑熱反應溫度為90~180℃，時間為6~24h。
4.根據權利要求2所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，x：y =（0.1~59）：1；且（x+y）：z：w=60：10：（1~5）。
5.根據權利要求2所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟2）中的丙三醇水溶液的濃度范圍為1.2mol/L~2.4 mol/L；所述步驟3）中HCl的濃度范圍為3mol/L~12 mol/L。
6.根據權利要求2所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中用于洗滌的有機溶劑為無水乙醇、丙酮中的一種或兩種。
7.根據權利要求2所述的一種三氧化鉬自組裝納米顆粒電極材料的制備方法，其特征在于，所述步驟5）中的真空干燥條件為40~60℃下真空干燥4~12h。
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