[發(fā)明專利]一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810082495.5
• 申請(qǐng)日: 2018-01-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108251881A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康建立;趙駿;喬志軍;張志佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D11/26
• 分類號(hào): C25D11/26;B22F3/11;B22F3/22;B22F1/00
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)配制鑄膜液，所述鑄膜液按重量百分比，由以下組分組成：鈦粉50-65％，粘結(jié)劑4-7％，增稠劑0-1％，余量為溶劑；

(2)刮膜，將步驟(1)得到的鑄膜液采用刮膜法制得濕膜，并將制得的成形的濕膜在水中浸泡至溶劑充分析出后，晾干得到待燒結(jié)膜；

(3)燒結(jié)，將步驟(2)得到的待燒結(jié)膜在氬氣氣氛保護(hù)下進(jìn)行燒結(jié)，進(jìn)行燒結(jié)時(shí)升溫速度為1-10℃/min，燒結(jié)最高溫度為1000-1200℃，達(dá)到燒結(jié)最高溫度后，保溫120-180min后自然冷卻得到待清洗膜；

(4)清洗，將步驟(3)得到的待清洗膜清洗至無(wú)碳?xì)埩艏吹枚嗫租伷桨迥ぃ?/p>

(5)陽(yáng)極氧化，將步驟(4)得到的多孔鈦平板膜在含有氟離子的有機(jī)溶液體系中進(jìn)行陽(yáng)極氧化；

(6)熱處理，將步驟(5)陽(yáng)極氧化后的樣品在400-600℃進(jìn)行熱處理，保溫1-3h，然后隨爐冷卻至室溫，得到多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述鈦粉的平均粒徑為3-30μm，且所述鈦粉的最大粒徑與最小粒徑的差值與鈦粉中位徑D50的比值小于50％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述粘結(jié)劑為聚丙烯腈，所述增稠劑為聚乙烯吡咯烷酮、羥丙基甲基纖維素和羥乙基纖維素中的一種或幾種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述溶劑為能溶解聚丙烯腈且能溶于水的有機(jī)溶劑，具體為至少含有N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、碳酸乙烯酯和二甲基乙酰胺中的一種的有機(jī)溶劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中配制鑄膜液的具體方法為：將鈦粉，粘結(jié)劑和增稠劑在真空干燥箱中40-80℃下干燥8-12h，將干燥后的鈦粉，粘結(jié)劑和增稠劑與溶劑混合并攪拌至混合均勻。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中得到的濕膜厚度為100-250μm。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中含有氟離子的有機(jī)溶液體系包括有機(jī)溶劑和NH₄F水溶液，所述有機(jī)溶劑為甘油或乙二醇中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(5)中的直流電壓為20-50V，陽(yáng)極氧化時(shí)間為4-14h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜的制備方法，其特征在于：所述步驟(6)的升溫速度為1-5℃/min，退火最高溫度為400-600℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的制備方法得到一種多孔鈦/二氧化鈦納米管復(fù)合平板膜，其特征在于：所述多孔鈦平板膜的孔徑范圍為0.5-30μm，二氧化鈦納米管管徑為75-110nm。