[發明專利]以雜多酸插層水滑石為催化劑合成2-乙基蒽醌的方法在審
| 申請號： | 201810082374.0 | 申請日： | 2018-01-29 |
| 公開（公告）號： | CN108147957A | 公開（公告）日： | 2018-06-12 |
| 發明（設計）人： | 馮擁軍;謝浩杰;李殿卿;李宏宇;唐平貴 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學 |
| 主分類號： | C07C50/18 | 分類號： | C07C50/18;C07C46/00;B01J31/34;B01J27/188;B01J27/19;B01J37/10;B01J37/30 |
| 代理公司： | 北京恒和頓知識產權代理有限公司 11014 | 代理人： | 孫伯慶 |
| 地址： | 100029 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 雜多酸 羥甲基 乙基蒽醌 插層 插層水滑石 催化劑合成 乙基苯甲酰 苯甲酸 水滑石 催化劑 水滑石催化劑 鎂鋁水滑石 發煙硫酸 離子交換 脫水閉環 前驅體 廢酸 修飾 制備 | ||
1.一種以雜多酸插層水滑石催化合成2-乙基蒽醌的方法，具體步驟如下：
A.將2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸，簡稱BE酸，加入反應器中，加入有機溶劑A使其完全溶解，以雜多酸插層三羥甲基水滑石為催化劑，BE酸與催化劑摩爾比為1-20；充分攪拌10-60min后升溫至溶劑A的沸點使其全部脫出；繼續升溫至120-130℃使BE酸成為熔融態并均勻吸附在催化劑表面和層中；再升溫至180-250℃下反應1.0-4.0小時，BE酸閉環脫水生成2-乙基蒽醌；
所述的雜多酸插層三羥甲基水滑石催化劑的化學通式為：
M2+1-xM3+x(OH)2-3y(C4H8NO3)y(AM12O40n-)x/n
其中0.1≤x≤0.5，0≤y≤0.7，M2+為二價金屬離子Mg2+、Zn2+、Ni2+、Ca2+、Fe2+或Cu2+中的任意一種或兩種，M3+為三價金屬離子Al3+、Co3+、Ti3+、Fe3+或Cr3+中的一種；AM12O40n-為雜多酸陰離子A為P、Si、Ge或As，n是雜多酸的價態，M為W或Mo；C4H8NO3為三羥甲基；
所述有機溶劑A為乙酸乙酯、乙腈、氯仿、四氫呋喃等有機溶劑，其加入質量為2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸質量的2-100倍；
B.待步驟A的反應冷卻后，向反應器中加入有機溶劑B至其中的反應產物完全溶解，過濾分離得到催化劑和濾液，濾液用0.1-3.0M氫氧化鈉溶液洗滌，再用水洗滌至中性，減壓蒸餾脫溶劑B得到2-乙基蒽醌；將分離出的催化劑用乙醇洗滌，70-90℃真空干燥4-24小時后循環使用；所述有機溶劑B為環己烷、甲苯、1,2-二氯乙烷、苯、氯苯之一。
2.根據權利要求1所述的以雜多酸插層水滑石催化合成2-乙基蒽醌的方法，其特征是所用的雜多酸插層三羥甲基水滑石催化劑中，M2+是Mg2+、Zn2+或Ca2+；M3+是Al3+、Fe3+；AM12O40n-是磷鎢酸、硅鎢酸、磷鉬酸。
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