[發明專利]一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法

有效

• 申請號: 201810082330.8
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108414496B
• 公開（公告）日: 2019-11-12
• 發明（設計）人: 郭隆華;林丙永;邱彬;林振宇;陳國南
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林文弘

本發明公開了一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法，以多孔陽極氧化鋁（AAO）為模板，金納米雙錐為貴金屬納米粒子，將金納米雙錐自主裝在AAO的納米孔洞內，構建Au NBPs?AAO表面增強拉曼活性基底。該方法可以在10 s內制備得到表面增強拉曼活性基底，并且以手持式拉曼為檢測工具，在利用該方法制備的表面增強拉曼活性基底進行檢測羅丹明6 G時，同樣可以在10 s內完成。

技術領域

本發明涉及一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法，屬于分析化學和納米技術領域。

背景技術

基于表面增強拉曼散射(SERS)的分析方法在過去幾十年里得到了廣泛的研究，因為它提供了目標的指紋圖譜信號和信號響應的超靈敏度。然而，目前應用表面增強拉曼散射來進行樣品檢測仍面臨一些關鍵問題。例如，對于提高信號強度、降低背景噪聲、減少預處理時間等提出了更高的要求。為了克服這些障礙，科研工作者開發了一系列納米粒子和制造方法，以獲得更有效的表面增強拉曼活性基底。本發明基于制造方法方面提出一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法。

目前制備表面增強拉曼活性基底大多采用金納米棒，金納米立方體和金納米雙錐等納米材料。最近，金納米雙錐被發現優異的增強效應，越來越受到科研工作者的關注。

其次對于制備表面增強拉曼活性基底的方法目前大多采用蒸發自主裝法，該方法在精確控制濕度和溫度，使貴金屬納米粒子在氣液界面進行自主裝，該方法雖然能夠得到均一，高效的表面增強拉曼活性基底，但是仍存在耗時長的問題。為解決該問題，科研工作者采用利用硬模板或者軟模板，讓貴金屬納米粒子在限定空間內進行自主裝。目前該方法能夠降低制備時間，但是采用的模板價格較貴。因此發明一種既能快速制備，又能做到成本低的方法還是非常有意義的。本發明采用多孔陽極氧化鋁（AAO）為模板，利用金納米雙錐在孔洞內進行自主裝，在10 s內制得價格實惠的表面增強拉曼活性基底。

發明內容

本發明針對目前表面增強拉曼活性基底制備存在耗時長，成本高，操作繁瑣，不適合大面積推廣等存在的問題，提出一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法，其利用多孔陽極氧化鋁（AAO）為模板，滴加金納米雙錐溶液于AAO表面，用濾紙吸收表面多余的金納米雙錐溶液，則孔洞內的金納米雙錐進行自主裝，留在AAO孔洞中。其方法制備速度快，操作便捷，成本較低，適用于現場快速制備和檢測。

為實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法，其是以多孔陽極氧化鋁（AAO）為模板，將金納米雙錐自主裝在AAO的納米孔洞內，在10 s 內制得重現性好的活性基底。

所述表面增強拉曼活性基底的制備方法為：以多孔陽極氧化鋁（AAO）為模板、將金納米雙錐作為貴金屬納米粒子，懸滴于多孔陽極氧化鋁上后，經濾紙吸收AAO表面上多余的金納米雙錐溶液而獲得；其中，金納米雙錐的濃度為1.2 × 10^?7 M，多孔陽極氧化鋁的大小為3.0 × 3.0 mm²，濾紙的大小2.0 × 2.0 cm²；多孔陽極氧化鋁的大小為3.0 × 3.0mm²，孔徑300 nm，孔深5 μm，孔間距450 nm。

一種快速制備表面增強拉曼活性基底的方法，包括如下步驟：

1）剪取大小為3.0 × 3.0 mm² 左右的AAO模板，將10 μL的金納米雙錐溶液滴加在AAO模板表面；

2）用大小為2.0 × 2.0 cm²的濾紙，吸收AAO模板表面多余的金納米雙錐溶液；

3）靜置10秒后，即可得表面增強拉曼活性基底。

所述表面增強拉曼活性基底在羅丹明6 G進行檢測中的應用，包括以下步驟：