[發(fā)明專利]一種C3N4載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑及其制備方法和用途

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810081496.8
• 申請日: 2018-01-29
• 公開（公告）號: CN108435253A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張云雷;金佩;趙嬌嬌;王凱;劉猛
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇大學
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J37/24;B01J35/10;B01J37/10;C07D307/46
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1.一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑，其特征在于，所述氮化碳載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑是通過在氮化碳表面接多巴胺改性，再通過改性的水熱合成法(MHT法)在C₃N₄@PDA表面負載酸堿雙功能MOFs形成；所述的氮化碳載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑是片狀載體上面負載400～700nm的固體顆粒；所述的氮化碳載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑總酸度值為1.09～1.38mmol·g^-1，總堿度值為0.56～0.62mmol·g^-1。

2.一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟1、將氮化碳加入溶有鹽酸多巴胺的三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液中，將混合體系在水浴中攪拌反應(yīng)；反應(yīng)后的產(chǎn)物離心分離收集，用去離子水洗滌；洗滌后的產(chǎn)物離心收集，真空干燥，得到C₃N₄@PDA復(fù)合材料；

步驟2、將稱量好的鋯鹽、2-氨基對苯二甲酸以及2-磺酸基對苯二甲酸單鈉溶于弱酸性溶液中，然后加入C₃N₄@PDA復(fù)合材料，將混合體系放于水浴中反應(yīng)，將反應(yīng)結(jié)束后制得的產(chǎn)品離心分離并用去離子水洗滌，洗滌后用低沸點溶劑浸泡，再離心分離；離心后得到的固體產(chǎn)物在真空干燥箱中真空干燥，即得到C₃N₄@PDA@UiO-66-NH₂-SO₃H催化劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述的氮化碳、鹽酸多巴胺、緩沖溶液的用量比為(1～3)g：(250～750)mg：(250～750)mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟1中，所述水浴反應(yīng)的溫度為20～40℃，反應(yīng)時間為(12～36)h；所述洗滌為用去離子水洗滌3次，所述真空干燥溫度為60～120℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述C₃N₄@PDA復(fù)合材料、鋯鹽、2-氨基對苯二甲酸、2-磺酸基對苯二甲酸單鈉、弱酸性溶液的用量比為(30～3600)mg：(0.05～9.3)g：(0.02～2.61)g：(0.03～3.86)g：(5～600)mL；所述弱酸性溶液中，水和酸的體積比為3/2。

6.根據(jù)權(quán)利要求2或5所述的一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述鋯鹽為氯化鋯、硝酸鋯、硝酸氧鋯、氯氧化鋯中的一種；弱酸性溶液中，溶劑為甲酸或乙酸；所述低沸點溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、甲醇中的一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的制備方法，其特征在于，步驟2中，所述水浴反應(yīng)的溫度為80～100℃，反應(yīng)時間為12～36h；低沸點溶劑浸泡時間為2天，所述真空干燥溫度為60～120℃。

8.權(quán)利要求1所述的C₃N₄載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑的用途，其特征在于，所述的氮化碳載酸堿雙功能MOFs基復(fù)合催化劑應(yīng)用于二甲基亞砜溶劑體系中催化葡萄糖脫水轉(zhuǎn)化為5-HMF的反應(yīng)。