[發明專利]一種Mn4+摻雜的新型氟化物紅色熒光材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201810081073.6
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN108192617A
• 公開（公告）日: 2018-06-22
• 發明（設計）人: 葉信宇;明紅;吳迪;潘錫翔;劉麗麗;彭家慶;杜甫;游維雄;楊幼明
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: C09K11/85
• 分類號: C09K11/85;C09K11/62
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料，其特征在于：該材料的化學式為A_xB_y-zF_x+3y: Mn⁴⁺_z；A代表Li、Na、K、Rb和Cs中的一種或兩種；B代表Sc、Y、Gd、La、Lu、Al和Ga中的一種或兩種；其中，x=1或3，y=1或2，z=0.1%-20%，A:B:F:Mn= x:(y-z):(x+3y):z。

2.一種制備如權利要求1所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于，該制備方法包含如下步驟：

S1、前驅體K₂MnF₆的制備：

按化學計量比將K的氟化物和氟氫化物中的至少一種溶于HF水溶液中配成A溶液；

按化學計量比將KMnO₄粉末溶于HF水溶液中配成B溶液;

將A和B溶液攪拌混合均勻，緩慢滴加H₂O₂水溶液直至產生棕黃色沉淀，再經陳化、過濾、洗滌、干燥，既得前驅體；

S2、按化學計量比稱取上述K₂MnF₆前驅體溶于HF水溶液中配成C溶液；

S3、按化學計量比將A的氟化物、氟氫化物、硝酸鹽、硫酸鹽及氫氧化物中的至少一種溶于HF水溶液中配成D溶液；

S4、按化學計量比將B的氧化物粉末溶于HF水溶液中配成E溶液；

S5、將C和D溶液攪拌混合均勻，緩慢加入E溶液攪拌反應一段時間至產生黃色沉淀，再經陳化、過濾、洗滌、干燥，既得Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料。

3.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中“K的氟化物和氟氫化物的至少一種”與“KMnO₄粉末”質量比為10:1-30:1。

4.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1、2、3和4中HF水溶液濃度為10%-49%。

5.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1中H₂O₂水溶液的濃度為30%，H₂O₂水溶液滴加速度為3-20ml/min。

6.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟1和5中陳化時間為5-20min，真空過濾，丙酮或酒精清洗洗2-5遍，70-100℃烘干。

7.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟2、3和4中的化學計量比為A:B:F:Mn= x:(y-z):(x+3y):z,其中，x=1或3，y=1或2，z=0.1%-20%。

8.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的攪拌速度控制在100-500r/min，反應時間控制在5-30min。

9.根據權利要求2所述的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料的制備方法，其特征在于：所述步驟5中所得的Mn⁴⁺摻雜的新型氟化物紅色熒光材料為球形、正方體或八面體形。