[發明專利]劍麻纖維基三維碳納米片/二硫化鉬/聚苯胺多級結構材料的制備及應用

有效

• 申請號: 201810081003.0
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN108288702B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 覃愛苗;劉遠洲;廖雷;魏立學
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種劍麻纖維基三維碳納米片/二硫化鉬/聚苯胺多級結構材料，其特征在于劍麻纖維基三維碳納米片/二硫化鉬/聚苯胺多級結構材料結構為：劍麻纖維基三維碳納米片作為骨架，花狀二硫化鉬生長在骨架上，導電聚苯胺均勻包覆在劍麻纖維基三維碳納米片和二硫化鉬表面；

所述的劍麻纖維基三維碳納米片/二硫化鉬/聚苯胺多級結構材料的制備方法具體步驟為：

（1）配置溶液：將0.1 g劍麻纖維基三維碳納米片、0.02~0.08 g的 MoO₃和0.08~0.015 g的二硫代氨基甲酸銨加入到70 mL 去離子水中，在磁力攪拌器上快速攪拌20~30 分鐘，此混合液記為A 混合液；

（2）水熱反應：將A混合液轉入到不銹鋼反應釜中在120 ~180℃反應12~36 小時，反應結束后濾出黑色產物，并用去離子水和無水乙醇各洗3次，放入鼓風烘箱中在80℃下烘干，得到產物B；

（3）熱處理：將產物B放入管式氣氛爐中在流速為40~50 mL/min的N₂保護下以1~3℃/min的速率從常溫升到800℃，并保溫1 小時的加熱程序進行熱處理，待自然冷卻后取出，得到產物C；

（4）包覆導電聚苯胺：稱取50 mg的產物C放入三口燒瓶，加入70 mL濃度為 0.5~2 mol/L的H₂SO₄溶液，磁力攪拌15 分鐘讓產物C分散，再加入0.015~0.06 mL分析純苯胺，磁力攪拌2小時后，稱取0.0375~0.075 g過硫酸銨并溶于10 mL濃度為0.5~2 mol/L的H₂SO₄中，然后慢慢滴入體系中，25℃下攪拌12 小時后，濾出綠色產物并用去離子水和無水乙醇各洗三次后，將產物放入真空干燥箱中在60℃下干燥10小時，得到劍麻纖維基三維碳納米片/二硫化鉬/聚苯多級結構材料；

上述步驟（1）所述劍麻纖維基三維碳納米片的制備方法為：

①將洗凈干燥的劍麻纖維稱取3~5g放入100mL水熱反應釜的聚四氟乙烯內膽中，加入70mL濃度為1.5~2.5mol/L的強堿溶液，套上鋼制外殼擰緊后，放入恒溫烘箱，在160℃下恒溫加熱14小時自然冷卻后拿出，取出內膽中的固體物質，用去離子水將固體物質洗至中性后，放入恒溫鼓風烘箱中在60℃恒溫條件下進行烘干處理12小時，獲得干燥的白色絮狀單纖維；

②稱取4.5~7.5 g固體KOH用150 mL去離子水配成溶液，加入3 g步驟①所得單纖維，在電動攪拌器下快速攪拌60分鐘，放入鼓風烘箱中在80℃下恒溫干燥至水分蒸發完，得到KOH與單纖維的混合物；

③將步驟②得到的KOH與單纖維的混合物放入管式氣氛爐中在40~50 mL/min流速的氮氣保護下，以2~3℃/min的升溫速率升溫至400~500℃并保溫3小時后，再以2~3℃/min的升溫速率升溫至800~850℃并保溫1小時，自然冷卻后取出，在瑪瑙研缽研磨粉化后，用足量的濃度為3 mol/L的鹽酸洗滌1次，再用去離子水洗至中性，然后放入恒溫鼓風烘箱中在60℃下進行烘干處理，即獲得劍麻纖維基三維碳納米片；

所述強堿為LiOH、NaOH和KOH中的一種。