[發明專利]一種無水氯化釹的制備方法

在審

• 申請號: 201810080710.8
• 申請日: 2018-01-28
• 公開（公告）號: CN110092404A
• 公開（公告）日: 2019-08-06
• 發明（設計）人: 蔣盼盼
• 申請（專利權）人: 蔣盼盼
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種無水氯化釹的制備方法，通過加穩定劑、調節PH值、過濾除雜、微過濾、蒸發濃縮、冷卻結晶、離心脫水、初步干燥脫水、中步脫水和完全脫水后制得無水氯化釹；本發明對于無水氯化釹的制備方法更加的簡單合理，通過多重過濾以及多重脫水，能夠有效的降低無水氯化釹中氯氧化物含量，提高無水氯化釹的水溶性，降低產物中非稀土雜質；通過加入兩種穩定劑，使得制得的無水氯化釹的穩定性更高，而且該制備方法對于設備的要求低，可操作性強，具有良好的社會推廣應用。

技術領域

本發明涉及無水氯化釹相關技術領域，特別涉及一種無水氯化釹的制備方法。

背景技術

無水氯化釹主要用于橡膠、醫藥等行業，目前僅有少數幾家工廠能生產該產品，而目前市場上的無水氯化釹，主要采用六水氯化釹在適當的溫度下進行恒溫脫水制備而成，采用上述方法制備的無水氯化釹中氯氧化物含量較高，溶解性差，而且穩定性不好，不能完全滿足用戶要求。因此，發明一種無水氯化釹的制備方法來解決上述問題很有必要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種無水氯化釹的制備方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種無水氯化釹的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：準備1-1.5份碳酸釹和2-2.5份稀鹽酸加到混合攪拌器中進行攪拌，攪拌速度為30-40r/min，攪拌時間為3-5分鐘，攪拌結束后靜止1-3分鐘，得到酸性混合溶液；

步驟二：加穩定劑：向步驟一中得到的酸性混合溶液中依次加入穩定劑三乙醇胺溶液和穩定劑三聚磷酸鈉溶液，三乙醇胺溶液占酸性混合溶液的0.5-0.8％，三聚磷酸鈉溶液占酸性混合溶液的0.2-0.6％，加入完成后打開混合攪拌器攪拌10-20分鐘，得到穩定型混合溶液；

步驟三：調節PH值：向步驟二中得到的穩定型混合溶液內勻速投放弱酸性溶液，使用PH值測試儀進行測試，調節混合溶液的PH值在2-2.4，然后打開混合攪拌器進行攪拌40-60分鐘，攪拌結束后靜止5-10分鐘，得到含有沉淀的混合液；

步驟四：過濾除雜：將步驟三中得到的沉淀混合液通過1000目的篩網過濾后得到初步濾液；

步驟五：微過濾：將步驟四中得到的初步濾液加入到微孔過濾器進行過濾，過濾后得中步濾液；

步驟六：蒸發濃縮：將步驟五中的中步濾液投放到加熱恒溫加熱箱中，控制箱內溫度為145-160℃，保溫6-8小時得到濃縮液；

步驟七：冷卻結晶：將步驟六中得到的濃縮液投放到冷卻結晶設備中，設定設備內溫度為15-20℃，結晶14-16小時過濾得到氯化釹晶體；

步驟八：離心脫水：將步驟七中得到的氯化釹晶體投放到離心脫水機中離心脫水90-130min，脫水完成后得到中間產物；

步驟九：初步干燥脫水：將步驟八中得到的中間產物投放到熱能干燥器中，將熱能干燥器中的溫度升到70-80℃，保溫50-110min后脫去三個結晶水生成NdCl 3·3H2O；

步驟十：中步脫水：將步驟九中的熱能干燥器溫度升到140-160℃，保溫80-130min后再脫去一個結晶水生成NdCl 3·H2O；

步驟十一：完全脫水：將步驟九中的熱能干燥器溫度升到200-220℃，保溫180-220min后即得到無水氯化釹。

優選的，所述步驟一中的碳酸釹為粉末狀，且碳酸釹的粒徑為100-800目。