[發(fā)明專利]一種制備2-噻吩甲酰肼的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810080506.6 | 申請(qǐng)日： | 2018-01-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108558824A | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-09-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 重慶晶萃化工科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D333/38 | 分類號(hào)： | C07D333/38;B01J27/138 |
| 代理公司： | 暫無(wú)信息 | 代理人： | 暫無(wú)信息 |
| 地址： | 401220 重慶*** | 國(guó)省代碼： | 重慶;50 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 甲酰肼 水合肼 酰肼 制備 復(fù)合催化劑 綠色環(huán)保型 反應(yīng)收率 工藝步驟 一步完成 噻吩甲酸 酯化反應(yīng) 可回收 有效地 收率 生產(chǎn)工藝 催化劑 廢棄物 生產(chǎn)成本 過(guò)量 排放 | ||
1.一種制備2-噻吩甲酰肼的方法，其特征在于包括如下步驟：將2-噻吩甲酸、水合肼和催化劑放入帶有精餾塔的反應(yīng)釜中，開(kāi)啟攪拌，加熱升溫至回流，當(dāng)蒸汽進(jìn)入精餾塔后，在塔頂溫度98℃～100℃采出水蒸氣，在回流溫度下反應(yīng)4～6小時(shí)，當(dāng)精餾塔頂無(wú)冷凝水流出后結(jié)束反應(yīng)，采用減壓蒸餾將剩余的水合肼全部蒸出回收，然后將反應(yīng)釜冷卻至常溫，向釜內(nèi)加入適量純水，開(kāi)啟攪拌，當(dāng)釜內(nèi)的固體物質(zhì)被攪成漿狀后放入離心過(guò)濾機(jī)中過(guò)濾，再用適量純水對(duì)濾餅進(jìn)行洗滌，洗滌后的濾餅經(jīng)離心脫水、干燥得到2-噻吩甲酰肼成品；上述步驟中，2-噻吩甲酸和水合肼的質(zhì)量比為1∶1～1.5，所述催化劑為ZnCl2/CuCl2復(fù)合催化劑[n(ZnCl2)∶n(CuCl2)=1∶2]，催化劑的用量為2-噻吩甲酸質(zhì)量的10%～20%，所用水合肼的含量在80%以上。
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