[發明專利]一種碳納米管石墨烯復合氣凝膠的制備方法在審
| 申請號： | 201810079223.X | 申請日： | 2018-01-26 |
| 公開（公告）號： | CN110155987A | 公開（公告）日： | 2019-08-23 |
| 發明（設計）人： | 車春玲 | 申請（專利權）人： | 北京歐美中科學技術研究院 |
| 主分類號： | C01B32/168 | 分類號： | C01B32/168;C01B32/184;B01J13/00 |
| 代理公司： | 北京艾皮專利代理有限公司 11777 | 代理人： | 丁艷俠 |
| 地址： | 100089 北京市海*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 石墨烯 碳納米管 復合氣凝膠 氧化石墨烯 混合溶液 氣凝膠 水凝膠 制備 冷凍干燥處理 碳納米管粉末 超聲分散 磁力攪拌 分散均勻 容器密封 水熱反應 卷曲 保護氣 反應釜 還原劑 弱堿性 放入 凝膠 成功率 堆積 置換 架構 | ||
1.一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：包括以下步驟:
步驟一：取片狀氧化石墨烯分散到溶劑中制成2-10mg/mL的GO溶液，取碳納米管加入到GO溶液中，用超聲進行分散，得到分散均勻的混合溶液；
步驟二：將步驟一中得到的混合溶液調節至弱堿性(pH值為7-8)，加入EDA還原劑，將盛溶液的容器密封后，再進行磁力攪拌；
步驟三：將步驟二攪拌后得到的混合溶液放入反應釜中，在保護氣下進行水熱反應，反應完成后得到水凝膠；
步驟四：將步驟三得到的水凝膠進行水醇置換，再將冷凍后的水凝膠放入凍干機內置的托盤中，保持10Pa以下的真空度，冷凍干燥處理24-48h，得到碳納米管石墨烯復合氣凝膠。
2.根據權利要求1所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：其中碳納米管與片狀氧化石墨烯的質量比為20：(5-1)。
3.根據權利要求1所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述溶劑選用去離子水。
4.根據權利要求1所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述溶劑選用PBS溶劑。
5.根據權利要求1所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述片狀氧化石墨烯采用改性Hummer法制備而成。
6.根據權利要求1所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述超聲分散1-5h。
7.根據權利要求3所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟二中，將盛溶液的容器密封后，機械振動3-5min，再進行磁力攪拌。
8.根據權利要求1或3或4所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：反應溫度為120-240℃，時間為10-24小時，保護氣采用氮氣。
9.根據權利要求3或4或8所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟四中凍干機在水凝膠放入前，把凍干機的壓縮機打開，使凍干機內部溫度降至0℃以下，然后再放入水凝膠，抽真空，冷凍干燥。
10.根據權利要求3或4或8所述的一種石墨烯氧化石墨烯復合氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述步驟四中將水凝膠直接放入混合均勻的10％-20％的水醇溶液中，透析6h以上，放入冰箱冷凍24-48h。
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