[發明專利]含磷阻燃型工程塑料聚砜及其合成方法

在審

• 申請號: 201810079180.5
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108299643A
• 公開（公告）日: 2018-07-20
• 發明（設計）人: 羅儒顯;張文華;朱杰輝
• 申請（專利權）人: 五邑大學
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 馮劍明

1.一種含磷阻燃型工程塑料聚砜，其特征在于，所述含磷阻燃型工程塑料聚砜為滿足式(Ⅰ)的化合物中的一種或多種的混合物，

其中，式(Ⅰ)中，m的值為5-30，n的值為50-200。

2.權利要求1所述的含磷阻燃型工程塑料聚砜的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)酯交換反應：在反應釜中，加入甲基膦酸二苯酯、過量的雙酚A和催化劑，攪拌下加熱到250-300℃反應12-18小時，分餾出苯酚，得到反應性含磷化合物和雙酚A的混合物；

2)成鹽反應：在應性含磷化合物和雙酚A的混合物中，依次加入4,4’-二氯二苯砜、成鹽劑、極性有機溶劑和脫水劑，將反應釜內空氣置換成惰性氣體，攪拌并加熱至130-140℃，恒溫反應2-4h，分餾出水份，蒸出脫水劑；

3)聚合反應：升溫至150-170℃，常壓下反應10-15h，得聚合粘液；

4)后處理：將聚合粘液經水冷卻后粉碎成粉末，過濾，用去離子水煮沸洗滌除去溶劑和副產物鹽，真空干燥，即得到含磷阻燃型工程塑料聚砜。

3.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟1)的中的反應性含磷化合物的化學結構式為：

其中n＝1-3。

4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟1)的催化劑為苯酚鈉、四丁基氫氧化膦、乙酰丙酮鈣、次亞磷酸鈉、氫氧化鋰中的一種或幾種，催化劑的用量5×10^-4-5×10^-3mol/mol甲基膦酸二苯酯。

5.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中，雙酚A與甲基膦酸二苯酯的摩爾比大于5。

6.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述成鹽劑為碳酸鈉或碳酸鉀。

7.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述極性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。

8.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，脫水劑為甲苯或二甲苯。

9.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，4,4’-二氯二苯砜、雙酚A、甲基膦酸二苯酯、成鹽劑、極性有機溶劑和脫水劑的摩爾比為1:1.05-1.30:0.05-0.3:1-3:6-9:1-3。