[發明專利]一種石墨烯海水淡化膜的制備方法

在審

• 申請號: 201810078004.X
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108159896A
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 車春玲
• 申請（專利權）人: 北京歐美中科學技術研究院
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/02;B01D67/00;C02F1/44;C02F103/08
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

1.一種石墨烯海水淡化膜的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

(1)用Hummers法制得石墨薄片，并超聲處理得到石墨烯溶液，將得到的石墨烯溶液進行氧化后得到石墨烯氧化物溶液；

(2)將制得的氧化石墨烯在600-1000rpm條件下離心分離洗滌3-5次，得到濃度為5-10mg/mL的氧化石墨烯漿料；

(3)將得到的氧化石墨烯漿料通過微孔濾膜真空過濾，隨后在過濾得到的前驅濾餅上加入濃度為2-4mg/mL的高分子溶液，得到混合溶液，接著繼續過濾混合溶液，直到過濾完全，得到第一濾餅，將第一濾餅連同微孔濾膜置于烘箱中于30-50℃烘干，然后將所述第一濾餅從所述微孔濾膜揭下，得到氧化石墨烯薄膜；

(4)將氧化石墨烯薄膜用框架包裹覆蓋，只露出薄膜頂部的聚合物皮層，然后將其與由pH為5的2-3mmol/L的二氯乙烷，7-9mmol/L的羥基丁二酰亞胺和0.3-0.4mol/L的NaCl以及7-9mmol/L脂肪酸甲酯磺酸鹽組成的混合緩沖溶液接觸3-4h后，用蒸餾水清洗2次，去除薄膜表面殘留的混合緩沖溶液；然后再將該氧化石墨烯薄膜與由pH為7.5的8-10mmol/L乙二胺，0.1-0.3mmol/L的NaCl以及8-10mmol/L的羥乙基呱嗪乙硫磺酸組成的緩沖溶液接觸30-50min，使得乙二胺附著于薄膜表面，得到處理后的氧化石墨烯薄膜；

(5)配制二氧化硅氣相涂料，將其涂覆于氧化石墨烯薄膜表面，靜置陳化后，烘干形成二氧化硅氣相層，制得成品。

2.根據權利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中石墨烯氧化物溶液的制備方法如下：按固液比8-12g/L將石墨烯添加至98wt％的濃硫酸中，然后在20-25℃下攪拌反應3-5h，過濾后得到未完全氧化的石墨烯氧化物，將石墨烯氧化物分散于水中制得配制成30-40wt％的石墨烯氧化物溶液。

3.根據權利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中二氧化硅氣相涂料的制備方法如下：將正硅酸四乙酯添加到其70-80倍質量的50-70wt％乙醇水溶液中，升溫至55-65℃，然后滴加5-15wt％的鹽酸溶液，使正硅酸四乙酯反應形成二氧化硅溶膠，完全反應后制得二氧化硅氣相涂料。

4.根據權利要求1所述的石墨烯海水淡化膜的制備方法，其特征在于，所述高分子溶液為聚乙烯醇溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液或聚氧化乙烯溶液；所述高分子溶液的溶劑為去離子水、乙醇、甲醇或異丙醇。