[發(fā)明專(zhuān)利]一種用酸性膦從二次資源浸出液中富集回收鈧的萃取工藝

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810077277.2
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108300878A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳繼;劉川楹;李德謙;陳厲;鄧岳鋒;鄒丹
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所
• 主分類(lèi)號(hào): C22B59/00
• 分類(lèi)號(hào): C22B59/00;C22B3/38;C22B7/00
• 代理公司: 長(zhǎng)春眾邦菁華知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 22214
• 代理人: 張偉

本發(fā)明涉及一種用酸性膦從二次資源浸出液中富集回收鈧的萃取工藝，涉及濕法冶金領(lǐng)域，適用于從赤泥等含鈧二次資源浸出液中回收鈧。所處理的料液中鈧含量在0.01?0.5g/L；所用酸性膦萃取劑濃度在0.05?1mol/L，溶劑為煤油或庚烷(n?heptane)，添加劑為醇類(lèi)(R?OH)，R為C6?C9的直鏈或帶支鏈的烷烴，其體積占添加劑與溶劑總體積的2％?20％；鈧的萃取率可達(dá)95％以上，鈧與鋯分離系數(shù)可達(dá)40，鈧與鈦分離系數(shù)可達(dá)400。對(duì)萃取后的含鈧負(fù)載有機(jī)相采用硫酸、硝酸、鹽酸等無(wú)機(jī)酸進(jìn)行反萃，反萃酸度在1?10mol/L，反萃率可達(dá)90％以上。本發(fā)明解決了現(xiàn)有的鈧回收工藝流程復(fù)雜，酸堿消耗量大，過(guò)程的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)成本高的技術(shù)問(wèn)題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及濕法冶金領(lǐng)域，具體涉及一種用酸性膦從二次資源浸出液中富集回收鈧的萃取工藝。

背景技術(shù)

鈧是元素周期表中第四周期第Ⅲ副族的元素，具有優(yōu)異的化學(xué)和物理性能，在國(guó)防、冶金、玻璃、航天、核技術(shù)、激光、電子、計(jì)算機(jī)電源、超導(dǎo)以及醫(yī)療科學(xué)等重要領(lǐng)域有非常廣泛的應(yīng)用。但是鈧屬于稀散元素，在自然界中的分布極其分散，獨(dú)立礦物少，且礦源小，只能從一些二次資源中回收，富集純化難度大，產(chǎn)量低，價(jià)格高昂。目前用于回收鈧的二次資源有赤泥、鈦白廢液、鈦氯煙塵、黑鎢礦渣等，其中鈧的含量非常低，只有十萬(wàn)分之幾到萬(wàn)分之一，因此研制高效的鈧回收技術(shù)具有非常大的現(xiàn)實(shí)意義。

目前鈧的主要回收工藝是溶液萃取法，但含鈧二次資源中鈧含量低，雜質(zhì)元素種類(lèi)多，含量高；尤其是鈦、鋯等元素與鈧性質(zhì)相似，需要復(fù)雜的前處理除雜過(guò)程。同時(shí)由于鈧與萃取劑結(jié)合能力強(qiáng)，萃取之后難于反萃，需要用氫氧化鈉沉淀反萃，然后酸溶再草酸沉淀得到最終的氧化鈧產(chǎn)品。如公開(kāi)號(hào)為CN104498723的中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)的從鈦渣氯化廢鹽中提取氧化鈧的方法，包括以下步驟：將鈦渣氯化廢鹽于水中和稀酸溶液中依次浸出，得到浸出液；將浸出液調(diào)節(jié)pH值過(guò)濾得到含鈧沉淀物；將含鈧沉淀物加入硫酸或鹽酸溶解得溶解液，再使用陰離子交換樹(shù)脂對(duì)溶解液進(jìn)行吸附處理，吸附U和Zr的余液，余液用四元萃取劑萃取得到有機(jī)相；將有機(jī)相經(jīng)過(guò)雙氧水和硫酸的混合溶液、硫酸洗滌除雜；將洗滌后的有機(jī)相用堿性溶液反萃得到反萃沉淀物；將所得反萃沉淀物經(jīng)鹽酸溶解過(guò)濾得到濾液，再經(jīng)過(guò)兩段萃取，經(jīng)稀鹽酸洗滌、純水反萃得到氯化鈧?cè)芤海粚⒙然側(cè)芤河貌菟岢恋恚茻恋淼玫窖趸偂Ｉ鲜鲞^(guò)程流程復(fù)雜，同時(shí)伴隨著大量酸堿消耗，增加了鈧回收生產(chǎn)過(guò)程的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)成本。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決現(xiàn)有技術(shù)中的技術(shù)問(wèn)題，提供一種用酸性膦從二次資源浸出液中富集回收鈧的萃取工藝。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的技術(shù)方案具體如下：

一種用酸性膦從二次資源浸出液中富集回收鈧的萃取工藝，包括以下步驟：

步驟1、含鈧原料液于20-25℃下進(jìn)行萃取反應(yīng)，時(shí)間為10-60分鐘，萃取后得到負(fù)載有機(jī)相和萃余相；

萃取劑為酸性膦，溶劑為煤油或庚烷(n-heptane)，添加劑為醇類(lèi)，其表達(dá)式為ROH，其中R為C6-C9的直鏈或帶支鏈的烷烴；

所述添加劑的體積占添加劑與溶劑總體積的2％-20％；

步驟2、以無(wú)機(jī)酸作為洗酸和反酸，對(duì)步驟1得到的負(fù)載有機(jī)相進(jìn)行反萃，得到反萃液；

步驟3、調(diào)節(jié)所述反萃液的酸度為0.001-1mol/L，加入草酸鹽進(jìn)行沉淀，所得沉淀于700-1000℃下焙燒1-5小時(shí)，得到氧化鈧。

在上述技術(shù)方案中，所述含鈧原料液為赤泥或鈦白液或鈦氯化煙塵鹽酸浸出液等含鈧二次資源浸出液，鈧含量在0.01-0.5g/L，酸度為0.1-4.0mol/L。

在上述技術(shù)方案中，所述萃取劑的濃度為0.05-1.0mol/L。