[發明專利]一種銀納米粒子的制備方法

有效

• 申請號: 201810076194.1
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108284232B
• 公開（公告）日: 2021-07-20
• 發明（設計）人: 康詩釗;竇肖萌;李向清;秦利霞;肖漢敏
• 申請（專利權）人: 上海應用技術大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00;B82Y40/00
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 楊軍

本發明公開了一種銀納米粒子的制備方法。本發明的銀納米粒子的粒徑在1～10nm之間；具體步驟如下：(1)將薄荷醇加熱熔化；攪拌下向熔化的薄荷醇中加入正十二硫醇，形成溶液；(2)向溶液中加入硝酸銀水溶液，加完后繼續攪拌；(3)加入硼氫化鈉水溶液；加完后，在50～60℃下反應；(4)將反應體系冷卻至室溫，待薄荷醇相完全凝固后，移除水相，將凝固的薄荷醇于真空干燥器中，抽真空至薄荷醇完全升華，所得固體為銀納米粒子。本發明方法操作簡單、條件溫和、制備周期短，適合大規模生產，在能源、傳感器、催化、抗菌材料領域中具有廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，具體的說，涉及一種銀納米粒子的制備方法。

背景技術

Ag納米材料具有非常優異的物理化學性能，被廣泛地用于催化、傳感器、光催化、抗菌材料等領域。因而，Ag納米材料的制備引起了人們的廣泛興趣。其中，由于納米材料的尺寸對其性能有很大影響，關于Ag納米材料尺寸調制、控制方面的研究尤其引人關注。目前，已有大量的關于Ag納米材料尺寸調控的文獻報導。但是，目前這方面的研究基本上都集中在Ag納米結構形成過程，即如何在Ag納米結構形成過程中通過控制反應參數或引入形貌修飾劑來對Ag納米材料尺寸進行調控。而關于在后續分離、純化過程中如何控制Ag納米材料尺寸的研究卻十分罕見。由于Ag納米材料具有很大的表面能，很不穩定，盡管人們已加入了包覆劑以穩定Ag納米材料，但在隨后的分離、純化過程中，Ag納米材料仍然易于團聚、相互融合、長大，從而導致所得產品尺寸與預期目標相距甚遠。這個問題在尺寸小于10nm的Ag納米材料的后處理過程中尤其嚴重。人們現在主要采用冷凍干燥技術來解決這個問題。然而利用這個方法的制備周期較長，且需要在真空環境中進行，因而不利于大規模生產。為此，開發一種操作簡單、條件溫和、制備周期短的技術來解決上述問題具有重要意義。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明的目的在于提供一種粒徑小于10nm的銀納米粒子的制備方法。本發明方法具有操作簡單、產品質量高、條件溫和、制備周期短、適合大規模生產等優點；能解決Ag納米粒子在分離、純化過程中易于團聚、融合、長大的問題。本發明所得銀納米粒子尺寸分布窄。

本發明的技術方案具體介紹如下。

一種銀納米粒子的制備方法，所述銀納米粒子的平均直徑在1～10nm之間；具體步驟如下：

(1)將薄荷醇在50～60℃的溫度下熔化，之后攪拌下向熔化的薄荷醇中加入正十二硫醇，形成溶液；

(2)向步驟(1)得到的溶液中，加入硝酸銀水溶液，加完后繼續攪拌5～15min；

(3)向步驟(2)的反應體系中加入硼氫化鈉水溶液；加完后，在50～60℃的溫度下繼續反應1～6h；

(4)將反應體系冷卻至室溫，待薄荷醇相完全凝固后，移除水相，將凝固的薄荷醇于真空干燥器中，抽真空至薄荷醇完全升華，所得固體為銀納米粒子。

本發明中，銀納米粒子的平均直徑在2～6nm之間。

本發明中，步驟(1)中，薄荷醇和正十二硫醇的質量比為40:1～50:1。

本發明中，硝酸銀水溶液濃度為0.01～1mol/L,硼氫化鈉水溶液的濃度為0.01～1mol/L；硝酸銀和硼氫化鈉的摩爾比為1:1。

本發明中，薄荷醇的質量與硝酸銀水溶液及硼氫化鈉水溶液總體積的配比為1:5～5:1g/ml。

本發明中，步驟(3)中，反應時間為2～4h。

和現有技術相比，本發明的有益效果在于：本發明工藝簡單，條件溫和，產物分離簡單；得到的銀納米粒子分散性好，結晶性好，尺寸分布窄。

附圖說明

圖1是實施例1中所制得的Ag納米粒子在不同放大倍數下的TEM照片；(a)單位尺寸50nm，(b)單位尺寸5nm。