[發(fā)明專利]一種室溫制備大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810076042.1
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108238629A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 董亞男;李村成;張哲;張壘;韋云威;徐波;陳國(guó)柱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/08
• 分類號(hào): C01G3/08
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 高強(qiáng)

本發(fā)明涉及一種室溫快速制備具有優(yōu)良催化加氫性能的大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片的制備方法，其制備步驟包括：(1)在室溫?cái)嚢钘l件下，先將一定量的硝酸銅快速添加到水溶液中，隨后逐滴添加預(yù)制的氫氧化鉀水溶液，獲得反應(yīng)前驅(qū)體溶液；(2)將步驟（1）中的反應(yīng)前驅(qū)體在室溫?cái)嚢钘l件下反應(yīng)10?40分鐘，制得藍(lán)白色多孔堿式硝酸銅納米薄片膠體溶液；（3）將步驟（2）獲得的膠體溶液高速離心收集并用酒精超聲清洗3?5次后，在50?100度烘箱干燥3?6小時(shí)，獲得具有優(yōu)良的催化特性且可多次循環(huán)利用的多孔堿式硝酸銅納米薄片粉體。本發(fā)明獲得的大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片在催化加氫、氣體發(fā)生劑合成、煙花制作、醫(yī)藥中間體合成等方面具有重要應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種在室溫條件下制備具有優(yōu)良催化加氫性能的大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片的方法，屬于納米功能材料制備領(lǐng)域。

背景技術(shù)

作為一種重要的化工原料, 堿式硝酸銅具有十分獨(dú)特的物理化學(xué)性能，這些特性使其在煙花制作、藥品、催化劑與推進(jìn)劑合成、銅制品生產(chǎn)等方面具有重要的應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)，與堿金屬、堿土金屬硝酸鹽及高氯酸鹽等相比，堿式硝酸銅作為最佳氧化劑（用量約為30-60 wt%），在車用安全氣囊氣體發(fā)生劑生產(chǎn)中得到了廣泛應(yīng)用。隨著汽車工業(yè)快速發(fā)展以及對(duì)安全氣囊氣體發(fā)生劑安全性、穩(wěn)定性要求的進(jìn)一步提高，高性能堿式硝酸銅的市場(chǎng)需求量越來(lái)越大。因此，近年來(lái)人們?cè)诟咝阅軌A式硝酸銅制備合成上做了大量的嘗試和努力。Zhang等人將尿素與硝酸銅混合添加到高壓釜中，在80-120℃下反應(yīng)得到了厚度2-6微米、大小100-2000微米的片狀不規(guī)則的堿式硝酸銅納米片；Di等人將配置好的硝酸銅溶液置于特定的等離子體反應(yīng)器中，在氣體放電的作用下合成了3-10微米大小的棒狀和片狀混合的堿式硝酸銅；Liao等人報(bào)道了一種以檸檬酸根作催化劑制備堿式硝酸銅的工藝路線。然而，據(jù)我們所知，目前堿式硝酸銅制備方法不僅需要復(fù)雜繁瑣的反應(yīng)步驟、較高的反應(yīng)溫度、較長(zhǎng)的反應(yīng)時(shí)間或特殊的專用設(shè)備（高壓釜或等離子體反應(yīng)器等），而且難以合成大比表面積納米級(jí)堿式硝酸銅。眾所周知，降低顆粒尺寸、構(gòu)筑空心或多孔結(jié)構(gòu)可有效提高材料的比表面積、吸附能力與催化活性。研究表明，堿式硝酸銅的諸多性能、應(yīng)用與其比表面積密切相關(guān)。例如，堿式硝酸銅粉體比表面積越大，其氧化產(chǎn)氣能力與催化活性就越強(qiáng)。顯然，構(gòu)筑大比表面積堿式硝酸銅具有十分重要的科學(xué)意義和實(shí)用價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題為針對(duì)目前堿式硝酸銅粉體材料制備技術(shù)不足之處，提供一種快速簡(jiǎn)便、成本低廉、室溫條件下制備高性能多孔堿式硝酸銅納米薄片的方法。本發(fā)明的另一目的是制備出具有優(yōu)良催化性能的大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片，為有機(jī)污染物吸附、催化降解、氣體發(fā)生劑合成、煙花制作、醫(yī)藥中間體合成、催化劑與推進(jìn)劑生產(chǎn)等方面實(shí)際應(yīng)用提供重要的物質(zhì)基礎(chǔ)。

本發(fā)明中多孔堿式硝酸銅納米薄片是以硝酸銅與氫氧化鉀為原料，基于化合反應(yīng)原理以水為反應(yīng)介質(zhì)制備的，其典型制備過(guò)程包括以下具體步驟：

（1）在室溫?cái)嚢钘l件下，將一定量的硝酸銅快速添加到水溶液中，制得藍(lán)色或淺藍(lán)色（濃度不同顏色深淺不同）硝酸銅水溶液；

（2）向步驟（1）中硝酸銅溶液中逐滴添加預(yù)制的氫氧化鉀水溶液，獲得制備大比表面積多孔堿式硝酸銅納米薄片的反應(yīng)前驅(qū)體溶液，其中，硝酸銅、氫氧化鉀的濃度分別為0.01-0.5摩爾/升、0.01-0.3摩爾/升；

（3）將步驟（2）中的反應(yīng)前驅(qū)體在室溫?cái)嚢璺磻?yīng)10-40分鐘，制得藍(lán)白色多孔堿式硝酸銅納米薄片膠體溶液，其中攪拌轉(zhuǎn)速為200-1000轉(zhuǎn)/分鐘；

（4）將多孔堿式硝酸銅納米薄片膠體溶液用高速離心機(jī)離心分離，在轉(zhuǎn)速5000-10000轉(zhuǎn)/分鐘條件下離心10-30分鐘后，移去管中上清液，得到藍(lán)白色沉淀產(chǎn)物；

（5）用去離子水或酒精將步驟(4)獲得的藍(lán)白色沉淀產(chǎn)物超聲清洗3-5次，隨后在50-100度烘箱中干燥3-6小時(shí)，獲得多孔堿式硝酸銅納米薄片粉體。

本發(fā)明的有益效果：