[發明專利]一種石墨烯復合結構材料的制備方法

有效

• 申請號: 201810076004.6
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108178151B
• 公開（公告）日: 2020-10-09
• 發明（設計）人: 曲良體;程虎虎;張盼盼
• 申請（專利權）人: 清華大學
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C01B32/198
• 代理公司: 北京清亦華知識產權代理事務所(普通合伙) 11201
• 代理人: 羅文群

1.一種石墨烯復合結構材料的制備方法，其特征在于該制備方法包括以下步驟：

(1)利用氣相沉積的方法制備石墨烯膜：

使用甲烷為生長氣體，以氬氣為保護氣體，氫氣為還原氣體，用鎳金屬箔作為催化劑，通過控制甲烷的流量控制生成的石墨烯膜的厚度，使石墨烯膜的厚度為2-6微米，在800-1050攝氏度下對石墨烯膜進行退火處理，得到石墨烯膜；

(2)對石墨粉進行氧化剝離處理，得到氧化石墨烯水溶液：

將石墨粉和質量百分比濃度為98wt％的濃硫酸混合均勻，混合比例為：石墨粉:濃硫酸＝1∶(20-50)，得到第一溶液，在冰浴攪拌條件下，在第一溶液中加入高錳酸鉀，高錳酸鉀的加入比例為：第一溶液∶高錳酸鉀＝1∶(0.1-0.3)，得到第二溶液，將第二溶液升溫至30-40℃，攪拌1-3小時，緩慢加入去離子水，去離子水的加入體積比為：去離子水∶第二溶液＝(2-3)∶1，得到第三溶液，將第三溶液升溫至80-100℃，攪拌1-2小時，得到第四溶液，在第四溶液中加入去離子水，去離子水的加入體積比為：去離子水∶第四溶液＝(3-5)∶1，攪拌均勻，冷卻至室溫，得到第五溶液，在第五溶液中加入質量百分- 比 濃度為30wt％的雙氧水，加入比例為：第五溶液∶雙氧水＝(1-5)∶50，然后抽濾，再使用去離子水離心洗滌，得到氧化石墨烯水溶液，氧化石墨烯水溶液的濃度為2-20mg/mL；

(3)將上述步驟(1)制備得到的石墨烯膜置于上述步驟(2)的氧化石墨烯水溶液表面，然后置于液氮浴或者低于-15℃的環境中冷凍成塊，得到石墨烯膜/氧化石墨烯凝膠復合冷凍塊體材料；

(4)將上述步驟(3)的石墨烯膜/氧化石墨烯凝膠復合冷凍塊體材料置于冷凍干燥機中，干燥12-72小時，冷凍干燥機中的內部壓力低于100Pa，得到石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫復合材料；

(5)對上述步驟(4)的石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫復合材料進行還原處理，還原處理的方法為高溫加熱還原法或者激光照射還原法；其中所述的高溫加熱還原法為：將石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫復合材料在惰性氣體氛圍下，加熱至200-500℃，保溫2-4小時，自然冷卻；其中所述的激光照射還原法為：采用功率大于1W的激光器照射石墨烯膜/氧化石墨烯泡沫復合材料1-5秒；得到石墨烯膜/石墨烯泡沫復合材料；

(6)在上述步驟(5)的石墨烯膜/石墨烯泡沫復合材料的石墨烯膜一側打孔，打孔的密度為0.1-1個每平方厘米，孔直徑為0.5-5mm，得到石墨烯復合結構材料。