[發(fā)明專利]采光瓦樹(shù)脂的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810075970.6
• 申請(qǐng)日: 2018-01-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108219122B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-06-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高國(guó)慶;鄢偉哲;姜毅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東宏信化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G63/676
• 分類號(hào): C08G63/676;C08G63/78;C08F283/01;C08F277/00;C08F212/08;C08F132/08;C08K5/00
• 代理公司: 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：步驟如下：

a、在帶有溫度計(jì)、攪拌器、氮?dú)鈱?dǎo)入管和冷凝器的反應(yīng)釜中加入不飽和二元酸酐，升溫至60～80℃，加入水和二元醇，在110～140℃下滴加雙環(huán)戊二烯，并保溫反應(yīng)2～3小時(shí)，而后升溫至140～160℃保溫反應(yīng)至酸值為250～350mgKOH/g；

b、繼續(xù)投入二元醇與二元酸，升溫至185～205℃縮聚脫水反應(yīng)，酸值降至50～60mgKOH/g時(shí)，開(kāi)始抽真空，在-0.07～-0.098MPa下縮聚反應(yīng)至酸值30～40mgKOH/g時(shí)，降溫加入阻聚劑；

c、降溫至130～150℃，加入交聯(lián)單體和混合調(diào)色劑，即得產(chǎn)品；

所述的雙環(huán)戊二烯的純度為60～75wt.％；

所述的二元酸為酒石酸、檸檬酸、α-酮戊二酸或(R)-2-羥基丁二酸中的一種；

所述的阻聚劑為高效阻聚劑ZM-701、高效阻聚劑ZJ-705、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼或?qū)Ρ蕉又械囊环N或兩種；

所述的混合調(diào)色劑為科萊恩KSN熒光增白劑、科萊恩E5B紅染料與科萊恩A4R藍(lán)染料的混合物，其中KSN熒光增白劑占交聯(lián)單體質(zhì)量的0.2～0.4‰，科萊恩E5B紅染料占交聯(lián)單體質(zhì)量的0.1～0.2‰，科萊恩A4R藍(lán)染料占交聯(lián)單體質(zhì)量的0.1～0.2‰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：步驟a中，所述的不飽和二元酸酐為順丁烯二酸酐，順丁烯二酸酐與雙環(huán)戊二烯的摩爾比為2:1～1:1；順丁烯二酸酐與水的摩爾比為2.2:1～2:1；順丁烯二酸酐與二元醇的摩爾比為10:1～5:1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的二元醇為乙二醇、1,2-二羥基丙烷、丁二醇、二羥二乙醚、一縮二丙二醇、新戊二醇或己二醇中的一種或兩種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的二元酸的用量為不飽和二元酸酐與二元酸的總摩爾量的12～17％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的交聯(lián)單體為苯乙烯，苯乙烯的用量為不飽和二元酸酐、水、二元醇、雙環(huán)戊二烯與二元酸總摩爾數(shù)的23～30％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的采光瓦樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述的二元醇的羥基與酸的羧基的摩爾比為0.6:1～0.9:1；其中，所述的酸是指不飽和二元酸酐與二元酸的總和。