[發明專利]高價態鐵鹽的制備方法

在審

• 申請號: 201810075803.1
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108046332A
• 公開（公告）日: 2018-05-18
• 發明（設計）人: 馬軍;王魯;劉玉蕾
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 賈澤純

高價態鐵鹽的制備方法，本發明涉及一種高鐵酸鹽化合物的制備方法，它為了解決現有的方法制備高鐵酸鉀時存在的操作過程復雜，產率低且提純后高鐵酸鉀產品純度低的技術問題。制備方法：一、稱取固體氫氧化鉀；二、將固體氫氧化鉀加入到次氯酸鈉溶液中，得到次氯酸根溶液；三、向次氯酸根溶液中加入鐵鹽，得到高鐵酸鉀溶液；四、將高鐵酸鉀溶液加入到冷卻的氫氧化鉀溶液中，得到固液混合物；五、過濾步驟四的固液混合物；六、對固相物進行沖洗。本發明的操作安全、簡便、快速、節能、易控制，適于現用現制，所得產物也能穩定保存；本方法的高鐵酸鹽產率達到60～95％，產生的高鐵酸鉀固體純度達95％以上。

技術領域

本發明涉及一種高鐵酸鹽化合物的制備方法。

背景技術

高鐵酸鹽很早被人們發現，并發現其具有極強的氧化性。可應用于漂白，殺菌等方面。由于高鐵酸鹽在水中或者潮濕條件下容易分解，難于制備及保存，因此沒有在任何方面進行大規模的生產與應用。1702年德國化學家和物理學家Georg Stahl發現了高鐵酸鉀，1841年Fremy推測了高價鐵化合物的存在，而高鐵酸鉀實驗室合成研究始于1987年。從1940年左右至今，許多學者研究高鐵酸鹽的合成方式，提出了若干制備高鐵酸鹽的方法，其目的都是基于能夠大量的合成高鐵酸鹽，努力使其大規模的應用成為可能。高鐵酸鹽的基本合成原理就是將低價態的鐵或單質鐵在一定的外界反應條件下氧化至高價態的鐵。

總結前人的制備方法，可以將高鐵酸鉀的制備方法分為濕式氧化法、干法氧化法、電解法三種。

熔融法工藝的特點是：產物為多種價態鐵酸鹽的混合物、易吸潮、不穩定、高鐵酸鹽含量較低，不適于制備高純度的產品。雖然可批量生產，設備的時空效率高，但反應溫度較高且具有苛性堿存在或生成，使反應容器腐蝕嚴重，同時反應為放熱反應，溫度升高快，容易引起爆炸。電解法對原料和設備的要求較低，操作簡單，原料消耗少，操作靈活方便。但存在產物濃度低，生產成本高，電流效率較低，操作穩定性差，電耗高，副產品較多等缺陷。

濕式氧化法又稱次氯酸鹽氧化法。1950年Hrostowski和skott提出“兩步法”，首先以鐵鹽與次氯酸鈉為原料，在堿性溶液中反應生成高鐵酸鈉，然后加入氫氧化鉀生成高鐵酸鉀。高鐵酸鉀在高濃度氫氧化鉀溶液中溶解度較低從而析出。在堿性條件尤其是強堿性條件下，鐵鹽最容易被氧化為高鐵酸鹽，因為在強堿性環境下，高鐵酸鹽的氧化還原電位最低，易于制備產生，其反應方程式如下：

2Fe3++3ClO-+10OH-＝＝＝2FeO42-+3Cl-+5H2O (1)