[發明專利]純碳化硅陶瓷膜元件及其制備方法

在審

• 申請號: 201810075163.4
• 申請日: 2018-01-26
• 公開（公告）號: CN108261928A
• 公開（公告）日: 2018-07-10
• 發明（設計）人: 李雙;田貴山;孟子霖;張茜;魏春城;周麗娟
• 申請（專利權）人: 山東理工大學
• 主分類號: B01D71/02
• 分類號: B01D71/02;B01D69/10;B01D67/00;C04B38/00;C04B35/565;C04B35/622
• 代理公司: 北京迎碩知識產權代理事務所(普通合伙) 11512
• 代理人: 張群峰

本發明提供一種純碳化硅陶瓷膜元件及其制備方法，包括如下步驟：支撐體的制備、過渡層的制備、以及表面膜層的制備。其中，不同層采用不同粒徑的碳化硅粉體和聚碳硅烷制備而成，且使用聚碳硅烷作為碳化硅的前驅體。根據本發明獲得的純碳化硅陶瓷膜元件，由于使用聚碳硅烷作為碳化硅的前驅體，聚碳硅烷能在較低的熱處理溫度下分解產生高活性碳化硅，分解產生的碳化硅作為高溫結合劑連接初始碳化硅，因此該方法制備的全碳化硅陶瓷膜具有抗折強度高、燒結溫度低的特點。此外，所制備得到的碳化硅陶瓷膜由純碳化硅組成，表現為較強的親水憎油特性；良好的機械性能，較高的膜通量，以及很強的化學穩定性。

技術領域

本發明涉及節能環保技術領域，具體地，涉及純碳化硅陶瓷膜元件及其制備方法。

背景技術

隨著日益嚴格的污水排放標準，膜分離技術相比傳統的分離方法，比如混凝沉淀法、活性污泥法、吸附法等污水處理工藝，具有分離精度高、處理通量大等特點，在水處理領域受到越來越多的關注，研究人員越來越傾向利用膜分離技術處理各種廢水。

在諸多分離膜中，無機陶瓷膜是高性能膜材料的重要組成部分，是由無機金屬氧化物制備而成的具有高效分離功能的薄膜材料，具有耐高溫、耐化學侵蝕、機械強度好、抗微生物能力強、滲透通量大、可清洗性強、孔徑分布窄、使用壽命長，不易損壞等的優點。目前無機陶瓷膜的研究主要集中在氧化鋁、氧化鋯、堇青石等膜材，商業化的無機陶瓷膜主要是氧化鋁膜。然而，在強腐蝕、含油、含重金屬離子等復雜使用環境下，傳統陶瓷膜耐強酸堿腐蝕性差、抗高溫熱震性差等問題逐漸顯現出來，在極端環境中的應用受到諸多限制。

在諸多無機膜產品中，碳化硅陶瓷膜是膜產業中的最新產品，能夠在高溫、強腐蝕性、油水混合、易沉積等復雜極端環境下，有效過濾掉有害物質。常見的碳化硅制備技術包括液相燒結、固相燒結、反應燒結、重結晶燒結等方法。其中，液相燒結碳化硅和固相燒結碳化硅中含有少量的第二相，該相在強酸、強堿條件下容易發生腐蝕反應，導致材料強度降低、使用壽命縮短；反應燒結碳化硅制備過程中伴隨熔融硅相的產生，氣孔尺寸和過濾精度難于控制；重結晶碳化硅燒結溫度較高、設備投入大。

發明內容

有鑒于此，本發明提出了一種基于有機前驅體的碳化硅的陶瓷膜元件制備方法，以及通過上述基于前驅體的碳化硅的陶瓷膜元件制備方法所制得的純碳化硅陶瓷膜元件。

為解決上述技術問題，本發明采用了以下技術方案：

根據本發明第一方面實施例的純碳化硅陶瓷膜元件的制備方法，包括如下步驟：

步驟1，支撐體的制備：按照質量比100：(20～40)：(3～5)：(10～15)稱取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、結合劑和造孔劑，與水配置成泥料并成型，經過燒結得到純碳化硅陶瓷膜支撐體，

步驟2，過渡層的制備：按照質量比100：(30～50)：(20～40)：(10～20)稱取碳化硅粉Ⅱ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸，與水混合得到過渡層漿料，使所述過渡層漿料被覆在所述步驟1的純碳化硅陶瓷膜支撐體的內孔表面以形成被覆層，此后進行真空燒結以在所述支撐體的內孔表面形成過渡層，

步驟3，表面膜層的制備：按照質量比100：(40～60)：(15～25)：(5～10)稱取碳化硅粉Ⅲ、聚碳硅烷、聚乙烯醇和聚丙烯酸，與水混合得到涂膜液，使所述涂膜液在所述步驟2得到的支撐體中流動，以在所述過渡層上形成涂膜層，此后進行真空燒結以在所述過渡層上形成表面膜層，

其中，所述碳化硅粉Ⅰ的平均粒徑＞所述碳化硅粉Ⅱ的平均粒徑＞所述碳化硅粉Ⅲ的平均粒徑。

根據本發明的一些實施例，所述支撐體的制備具體包括如下步驟：

步驟11，按照質量比100:(20～40)：(3～5):(10～15)稱取碳化硅粉Ⅰ、聚碳硅烷、結合劑和造孔劑；