[發明專利]酸水解纖維素微纖絲制備的納米纖維素晶體及方法

在審

• 申請號: 201810074902.8
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108219008A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 李新平;侯青青;王楠;李佩燚;張蒙
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C08B15/02
• 分類號: C08B15/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 徐文權

1.一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：包括以下步驟：

(1)取漿料磨漿再進行水解預處理，水解預處理結束后分離得到纖維；

(2)將步驟(1)得到的纖維配制成纖維懸浮液，進行高壓均質處理和干燥，獲得纖維素微纖絲；

(3)取纖維素微纖絲用酸溶液配制成質量濃度為1％～2％的微纖絲懸浮液，在30℃～45℃下反應5～8小時；

(4)步驟(3)的反應結束后，將得到的混合液進行透析直至中性，然后蒸發至粘稠狀，干燥得到納米纖維素晶體。

2.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(1)中，漿料是采用漂白針葉木漿絕干漿粕或漂白針葉木纖維絕干漿粕與水配制而成的，漿料濃度為10％～15％。

3.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(1)中，磨漿的時間為15min～20min。

4.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(1)中，水解預處理是對磨漿后的漿料進行酸水解、酶水解或者氧化水解；其中，酸水解包括以下步驟：先將磨漿后的漿料和硫酸混合，配制成濃度為2％～4％的纖維懸浮液，在40℃～50℃下反應20～50min，終止反應后過濾洗滌，收集纖維；

酶水解包括以下步驟：將纖維素酶和磨漿后的漿料加入到pH值為4～5的檸檬酸鈉緩沖溶液中，配制成濃度為2％～3％的纖維懸浮液，在50℃～55℃振蕩反應2～3小時，反應結束后經過滅活和過濾，收集纖維；

氧化水解包括以下步驟：將磨漿后的漿料用水配制成濃度為1％～2％的纖維懸浮液，然后向纖維懸浮液中加入TEMPO溶液、溴化鈉和次氯酸鈉溶液，反應1～2小時，過濾洗滌，收集纖維；其中，纖維懸浮液中絕干纖維、TEMPO、溴化鈉和次氯酸鈉的質量比是(1～2)：0.11g：0.32g：1.5g；TEMPO溶液的濃度為0.11g/mL，次氯酸鈉溶液的濃度為0.5g/mL。

5.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(2)中，纖維懸浮液的濃度為1～1.5％。

6.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(2)中，均質處理的次數為10～20次，均質壓力為100MPa～150MPa。

7.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(2)中，干燥是在-10℃～-50℃冷凍干燥12h～24h。

8.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(3)中，酸溶液采用的是體積分數為40％～50％的硫酸。

9.根據權利要求1所述的一種酸水解纖維素微纖絲制備納米纖維素晶體的方法，其特征在于：步驟(4)中，干燥是在-10℃～-50℃進行冷凍干燥12～24h。

10.一種利用權利要求1所述方法制得的納米纖維素晶體，其特征在于：該納米纖維素晶體為棒狀結構或球狀結構，平均粒徑在30nm～70nm。