[發明專利]一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法

有效

• 申請號: 201810074841.5
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108373142B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 蘇秋銘;張夢;梁海波;謝文健;辛偉賢;陳新滋
• 申請（專利權）人: 廣州理文科技有限公司
• 主分類號: C01B21/086
• 分類號: C01B21/086
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

1.一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，包括以下步驟：

（1）以純度≥99.9%的雙氟磺酰亞胺鹽MFSI為原料，在酯類、酮類、醇類、醚類、碳酸酯類或腈類反應溶劑中，與磺酸鋰復分解反應得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品溶液，其中，所述磺酸鋰RSO₃Li中的R為Ar或CnHxFyOz，其中n≥1，x、y、z≥0 ，但x、y不同時為0，根據所述雙氟磺酰亞胺鋰鹽在反應溶劑中的溶解度對所述R進行調節；

（2）過濾上述雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品溶液中的不溶物，減壓蒸餾濃縮，得到雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品濃縮液；

（3）向上述雙氟磺酰亞胺鋰鹽粗品濃縮液中加入醚類有機溶劑，過濾濃縮，向此時的濃縮液中加入低極性非質子有機溶劑，靜置結晶，干燥，得到目標產物高純度的雙氟磺酰亞胺鋰鹽；

以上制備步驟在惰性氣體的保護下進行無水操作。

2.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，所述雙氟磺酰亞胺鹽MFSI中的M為一價金屬離子、二價金屬離子或三價金屬離子。

3.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（1）中，所述反應溶劑的水分含量≤200ppm；所述反應溶劑的用量為50~200ml/10g雙氟磺酰亞胺鹽；所述雙氟磺酰亞胺鹽與磺酸鋰的摩爾配比為1~1.2：1~1.5。

4.根據權利要求3所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（1）中，所述反應溶劑的用量為50~100ml/10g雙氟磺酰亞胺鹽；所述雙氟磺酰亞胺鹽與磺酸鋰的摩爾配比為1~1.2：1~1.2。

5.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（1）中，酯類選自乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯、乙酸異丁酯或醋酸乙烯酯中的一種或多種的組合；碳酸酯類選自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一種或多種的組合；腈類選自乙腈、丙腈或異丙腈中的一種或多種的組合；酮類溶劑選自丙酮、丁酮、甲基乙基酮、甲基叔丁基酮、甲基吡咯烷酮中的一種或多種的組合；醇類選自甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇一種或多種的組合；醚類選自乙醚、丙醚、異丙醚、丁醚、異丁醚、四氫呋喃、叔丁基甲醚、甲基四氫呋喃、環戊基甲醚、二氧六環、二氧五環或乙二醇二甲醚中的一種或多種的組合。

6.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，所述磺酸鋰純度≥99.9%，水分≤0.1%、不溶于水物質≤0.005%、總痕量金屬雜質含量≤1000ppm。

7.根據權利要求6所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，所述的磺酸鋰水分≤200ppm、總痕量金屬雜質含量≤200ppm。

8.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（2）中濃縮時真空度為0.010~0.1MPa，溫度為10~60℃，濃縮至原溶液體積的1/6~1/2。

9.根據權利要求8所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（2）中濃縮時真空度為0.050~0.080MPa、溫度為30~50℃，濃縮至原溶液體積的1/5~1/3。

10.根據權利要求1所述的一種高純度雙氟磺酰亞胺鋰鹽的制備方法，其特征是，步驟（3）中所述醚類有機溶劑用量為濃縮液的2~5倍，所述低極性非質子有機溶劑選自正己烷、環己烷、環戊烷、二氯甲烷或氯仿中的一種或多種的組合。