[發明專利]一種氮摻雜炭氣凝膠及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 201810074732.3
• 申請日: 2018-01-25
• 公開（公告）號: CN108212034A
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 劉守新;李偉;孫佳明;鄂雷;馬春慧;羅沙
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: B01J13/00
• 分類號: B01J13/00;B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種氮摻雜炭氣凝膠的制備方法，將微晶纖維素、蛋白質、濃硫酸和水混合，將所得混合物料進行水熱反應，得到氮摻雜炭氣濕凝膠；將所述氮摻雜炭氣濕凝膠依次進行洗滌和干燥，得到氮摻雜炭氣凝膠。本發明以微晶纖維素為原料，原料來源廣，價格低廉且環保可再生；水熱反應后的氮元素以季銨類、吡咯或吡咯烷酮等官能團形式摻雜進入炭骨架；通過改變氮元素摻入量和水熱反應條件可以調控制備不同氮摻雜量和孔隙結構的碳材料，方法簡單，性能優異；本發明制備的氮摻雜炭氣凝膠表現出較好的重金屬離子吸附性能，在污水處理領域具有潛在的應用價值。

技術領域

本發明涉及功能材料技術領域，尤其涉及一種氮摻雜炭氣凝膠及其制備方法和應用。

背景技術

隨著我國工業化進程的推進，大量工業廢水的處理成為了亟待解決的問題。工業廢水是造成我國環境污染的主要原因之一，而其中所含的重金屬離子對河流、土壤及生物的影響尤為嚴重。重金屬對人類健康的危害是更加不可忽視的，吮食、吸入和皮膚接觸等途徑都可能使重金屬進入人體，在人體內積累，對人體產生重大危害。因此研發有效處理重金屬廢水的方法迫在眉睫。

目前處理重金屬離子廢水的方法有很多，如：吸附法、化學沉淀法、離子交換法、反滲透法、蒸發濃縮法、泡沫浮選法、電解法、微生物還原法等。其中吸附法具有使用方便、適應范圍廣、處理效果好以及可重復利用等優點，成為了回收廢水中微量重金屬的首選方法。目前國內外廣泛選擇的吸附劑是活性炭，雖然活性炭可以吸附很多化學物質，但它能夠吸附的重金屬離子種類少，而且再生困難，生產條件嚴苛。離子交換樹脂、沸石和粘土等也因為價格因素或吸附效果不甚理想等原因不適合重金屬廢水的處理。因此研發成本低、吸附效果好、可再生的新型吸附材料具有深遠意義。

公開號為CN105944675A的中國專利介紹了一種利用含酚廢水制備重金屬銅離子吸附劑(炭氣凝膠)的方法。該方法將硝酸鎳和檸檬酸混合后加入到無水乙醇中，高轉速攪拌反應后濕磨，過濾分離得到濾渣；再將濾渣煅燒得到黑色粉末，將其放入磁選機分選出磁性納米粉；之后將上述磁性納米粉加入到經預處理的含酚廢液中，分散制得懸浮液；再向懸浮液中加入甲醛溶液和氫氧化鈣粉末，混合均勻后凝膠縮聚反應3～5天，過濾后得到酚基氣凝膠；然后浸入鹽酸溶液中，超聲振蕩老化2～3天，過濾得到老化酚基氣凝膠，干燥后炭化得到炭氣凝膠。

然而，該方法得到的產品雖然具有良好的重金屬吸附性能，但是合成步驟繁雜，生產周期漫長，增加了反應難度和運行成本；還存在著原材料價格高昂、制備過程及原料不環保的問題，這些因素都嚴重阻礙了炭氣凝膠的工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮摻雜炭氣凝膠的制備方法，實現炭氣凝膠對重金屬的良好吸附性能，并簡化工藝，降低成本，節能環保。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種氮摻雜炭氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

將微晶纖維素、蛋白質、濃硫酸和水混合，將所得混合物料進行水熱反應，得到氮摻雜炭氣濕凝膠；

將所述氮摻雜炭氣濕凝膠依次進行洗滌和干燥，得到氮摻雜炭氣凝膠。

優選的，所述微晶纖維素、蛋白質和水的質量比為1:(0.25～0.75)：(1～9)。

優選的，所述濃硫酸的質量濃度為72～80％，所述濃硫酸與水的體積比為1：(0.18～0.55)。

優選的，所述水熱反應的溫度為170～220℃，水熱反應的時間為5～7h。

優選的，所述蛋白質包括卵清蛋白、大豆蛋白、乳清蛋白和膠原蛋白中的一種或幾種。

優選的，所述干燥為冷凍干燥，所述冷凍干燥的時間為24～48h，溫度為-30℃～-50℃。

優選的，所述洗滌包括依次進行的水洗和醇洗。